GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式（MRM）进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明：该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16（r2=0.999 6）,精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量（3μg/kg）。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。

吉非罗齐原料药及制剂的有关物质研究

目的控制吉非罗齐胶囊中的有关物质。方法结合国内外标准研究吉非罗齐原料药及制剂中的有关物质,对抽验样品进行检验并分析结果。结果共抽取6家企业共计样品143批次,按法定标准检验,合格率为100%。但现行法定标准无法完全检出吉非罗齐的已知和未知杂质,现建立了专属性更高的杂质检查方法,并通过质谱图,推测出2个未见报道的杂质(吉非罗齐三聚物和吉非罗齐异丁酯)。并进一步发现了从胶囊壳中迁移至药品中的杂质山梨酸。结论进一步提高了吉非罗齐原料药的有关物质标准,控制了杂质A和杂质I,参照国外药典建议收紧单个杂质与总杂限度、增订吉非罗齐胶囊的有关物质检查项。