HPLC法同时测定盐酸丙卡特罗口服溶液中主成分及3种抑菌剂的含量

目的建立HPLC法同时测定盐酸丙卡特罗口服溶液中主成分盐酸丙卡特罗以及3种抑菌剂(苯甲酸钠、羟苯乙酯、羟苯丁酯)的含量。方法采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,柱温为30℃,检测波长为259 nm,进样量为100μL。结果主成分盐酸丙卡特罗及3种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸丙卡特罗在0.0503~0.7548μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=1.000),A厂家回收率范围为98.92%~101.00%(RSD=0.63%),B厂家回收率范围为101.09%~102.45%(RSD=0.51%);苯甲酸钠在20.4684~307.0262μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9996),A厂家回收率范围为100.11%~101.33%(RSD=0.50%),B厂家回收率范围为101.45%~102.24%(RSD=0.32%);羟苯乙酯在0.5091~7.6364μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),A厂家回收率范围为99.68%~100.70%(RSD=0.33%);羟苯丁酯在0.2648~3.9720μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),A厂家回收率范围为99.24%~100.38%(RSD=0.44%)。结论本法简便,快速,能同时准确测定盐酸丙卡特罗口服溶液中主成分与3种抑菌剂的含量。

离子色谱法测定富马酸比索洛尔原料中的异丙胺

目的:采用离子色谱法测定富马酸比索洛尔原料中的异丙胺。方法:采用IonPac^(®)CS17型阳离子色谱柱(250 mm×4 mm),以5 mmol·L^(-1)甲基磺酸溶液为淋洗液A,60 mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),采用抑制电导检测器进行测定。结果:异丙胺浓度在0.099~123.750μg·ml^(-1)(r=0.999 8)内线性关系良好。平均回收率为99.64%(RSD=0.66%,n=9)。不同国产原料中异丙胺的含量约为0.001%。结论:该方法准确、简便、快速,适用于富马酸比索洛尔原料中异丙胺的测定。

HPLC测定盐酸丙卡特罗片中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗片中的有关物质。方法采用Waters Symmetry ShieldTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以1.0 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠-甲醇-醋酸(81∶15∶4)为流动相;流速为1.0 mL·min^(–1);柱温为35℃;检测波长为254 nm。结果杂质A、B、C线性相关系数均>0.999,其平均回收率为95.0%~105.0%(n=9),校正因子分别为1.0,0.4,0.5。结论该法专属性强、简便可靠,适用于盐酸丙卡特罗片有关物质检查,为其质量控制提供检测依据。