小儿消积止咳口服液及药用复合膜中12种常见抗氧剂的提取与迁移研究

建立了测定小儿消积止咳口服液及其包装材料(口服液体药用复合膜)中12种常见抗氧剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)和水(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果显示,12种抗氧剂在10~400 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.9963,提取与迁移实验的检出限分别为0.40~13.25 ng/g和1.01~33.13 ng/mL,定量下限分别为1.35~44.17 ng/g和3.37~110.42 ng/mL,回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.5%~7.2%。药液中检出抗氧剂1010和168,但含量低于其每日允许最大暴露量(PDE),对药品安全性风险影响较小。该方法高效灵敏、准确可靠、操作简便,可用于小儿消积止咳口服液及其包装材料中12种常见抗氧剂的测定。

UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9986,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。