液相色谱串联质谱内标法测定黑鱼中氧氟沙星残留量的不确定度评定

对液相色谱-串联质谱内标法测定黑鱼中氧氟沙星残留量的不确定度进行评定,建立数学模型并对其进行分析。采用液相色谱-串联质谱法,以D 5-诺氟沙星为内标对黑鱼中氧氟沙星残留量进行测定。建立数学模型,分析实验过程中的不确定度来源及各分量对测定结果的影响,对其进行不确定度评定。当黑鱼中氧氟沙星残留量为16.6μg/kg,取置信水平P=95%,其扩展不确定度为1.2μg/kg,则结果可表示为(16.6±1.2)μg/kg,k=2。内标的使用可有效消除基质效应及由前处理操作和其他可能因素引起的误差,提高定量准确性。引起测量不确定度的主要来源为仪器测量、标准溶液的配制和标准曲线拟合。本研究为实验室质量控制及其他类似测定的正确评价提供科学可靠的依据。