连续光源原子吸收光谱法的研究进展及应用

经过几十年的研究和发展,连续光源原子吸收光谱法(Continuum source atomic ab-sorption spectrometry,CS AAS)在光源、分光系统、检测器、背景校正、软件的研究等方面已取得突破,并且已有商品化仪器。本文主要综述了近几十年来国外对连续光源原子吸收光谱法的研究发展历史及连续光源原子吸收光谱法在非金属(硫和卤素)测定、固体进样技术等方面的应用。

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。

气相色谱-质谱法初步鉴定不同品质的麝香

通过气相色谱-质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析,以判断不同麝香样品的品质。结果表明,天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外,还含有多种甾类化合物;而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著,几乎不含甾类化合物,其他物质为高级脂肪酸(酯)。通过乙醇提取气相色谱-质谱法可简单、快速、有效鉴定不同麝香的品质。

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。

饮用水中溴酸盐检测方法的研究进展

随着瓶装饮用水的大量使用,水中的消毒副产物—溴酸盐逐渐引起了人们的关注。溴酸盐具有潜在的致癌性,过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏,为此,我国于2009年10月出台了饮用水中溴酸盐的限量标准。本文对溴酸盐的分析方法,特别是检测溴酸盐的离子色谱法及其前处理方法做了详细的介绍,旨在为从事这方面研究与检测人员提供参考。

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法测定矢竹叶中的挥发性组分

采用同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation and Extraction,SDE)提取人工圈养大熊猫取食矢竹叶中的挥发性组分,然后经气相色谱/质谱联用技术(Gas Chromatography/Mass Spectrometry,GC/MS)对其进行分离、鉴定。实验共分离出了42种组分,利用Nist数据库鉴定了其中31种,占矢竹叶挥发性组分总峰面积(总离子流图)的93.69%。其中主要成分为棕榈酸(44.00%)、亚油酸(24.40%)、(E)-2-己烯醛(4.10%)、苯并呋喃(2.48%)、十一烷酸(1.65%)、十三烷酸(1.27%)、叶绿醇(0.97%)、异植醇(0.96%)、(E)-2-己烯醇(0.85%)、a-紫罗兰酮(0.70%)、苯甲醇(0.60%)、苯乙醛(0.50%)。

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝bE色素中天竺葵-3—O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解，净化后用高效液相色谱分析。结果显示，选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用UltimateXB—C18色谱柱（4．6mm×250mm×5μm），乙腈-5％甲酸溶液（体积比24：76）为流动相，流速1．0mL／min，柱温为25℃，紫外检测波长为525nm，进样量为10μL。实验表明，天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0．01～0．10g／L范围内线性关系良好，r=0．999，平均加标回收率为97％～100％，检出限为0．0025g／L。方法灵敏、准确、样品处理简单，适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。

快速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺药物残留量的快速溶剂萃取-高效液相色谱法。以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂净化后,采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25:75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。该方法在0.01～0.10g/L范围内线性关系良好(r=0.999),最低检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89.0%～107.8%范围内,相对标准偏差小于5.3%(n=5)。该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求。