碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素

将盛有一定量的样品和过氧化钠溶剂混合物的容器放入预先升至700℃的高温炉中,保温15min,熔融分解样品,取出冷却,热水提取后,放置过夜,使被测元素充分沉淀,过滤分离掉大量溶剂及可溶离子。再将沉淀物用硝酸复溶,控制酸度为2%,采用同步"Y"形管内标输入法测定岩石矿物中稀土等28种金属元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07105进行测定表明,其结果与推荐值相符。在实际样品测试中,稀土元素球粒陨石图所体现的典型岩性与岩矿鉴定结果也吻合。由于本方法以Na2O2为主溶剂,因此适用于各类地质样品类型。

碳酸钠-四硼酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿石中11种元素

建立了用碳酸钠-四硼酸钠熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿石中铁、铝、钙、镁、硅、锰、磷、钛、钒、钴、镍等11种元素的方法。对熔剂用量、元素分析谱线、仪器条件参数选择和基体效应等进行讨论,考察了铬量对测定结果的影响。结果表明,铬对各元素的测定结果影响明显,采取在标准溶液中加入一定量铬、熔剂和盐酸,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法检出限为0.12～3.83μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.65%～3.86%。经国家标准物质(GBW 07201、GBW 07202)进行验证,测定值和标准值一致,加标回收率为91.4%～107.2%。

铜-铜试剂分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。

铜-铜试剂分离富集——电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用Cu(Ⅱ)与铜试剂[N(C2H5)2CS2Na.3H2O]反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量Hg(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将Hg(Ⅱ)分离富集,用电感耦合等离子体光谱仪测定其含量。本方法采用去离子水加Hg标准溶液、Cu[表示Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)]和铜试剂(DDTC)进行实验,分别加入不同量的Cu和DDTC,测定加入的Hg标准的含量,最终确定最佳Cu和DDTC加入量。另外,在测定时,对分析线的选择、背景的扣除进行试验,恰当处理。水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后,Hg的最低检测浓度可达0.1μg/L,RSD<10%(n=12)。

碱熔-ICP-AES测定绿柱石中10种元素

绿柱石经氢氧化钠和过氧化钠熔融分解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定绿柱石中的硅、铍、铝、钙、铁、锰、钛、镁、钾、磷等10种元素的含量。对试样分解方式、元素分析谱线、仪器工作条件选择和基体匹配等做了实验和讨论,确定碱加入量,在标准溶液中加入一定量熔剂、盐酸和主量元素进行基体匹配,以消除基体效应,各待测元素间无明显干扰。克服了传统方法测定周期长,化学处理操作繁杂等缺点。方法用于有证标准物质分析,结果和标准值一致,均在允许误差范围内;方法的精密度(RSD,n=12)为0.65%—3.69%;回收率为93%—106%。适于绿柱石中主、次、微量多元素分析。