QuEChERS结合LC-MS/MS法测定灯盏花中农药残留

建立了灯盏花农药残留的LC-MS/MS测定方法。采用1%冰醋酸为溶剂,提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,液相色谱-串联质谱法检测。经实验,农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率为75.5%~122.9%,RSD为0.8%~8.0%;精密度RSD为0.31%~3.45%,方法检出限为0.005~0.100 mg/kg;定量限为0.015~0.300 mg/kg。

斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯含量测定的方法学研究

为了建立斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯的含量测定方法.采用气相色谱法得到标准曲线回归方程Y=2.33970X+33.45508(R=0.996),进样量在20~500 ng范围内,线性关系良好.准确度试验RSD为7.1%(n=9),平均回收率为97.4%,精密度试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为8.2%.结果表明方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为斯里兰卡姜黄的质量评价提供了依据.

罗平小黄姜中6-姜辣素含量测定的方法学研究

目的建立罗平小黄姜6-姜辣素的含量测定方法。方法高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX-SB-C18(规格:4.6*150 5-Micron);流动相为乙腈:水=45:55溶液;流速为1.0 mL·min^-1;进样量:10μL;柱温:35℃;检测波长280 nm。结果标准曲线回归方程Y=0.55535 X-7.15104(R=0.99999)进样量在107~8025 ng范围内,线性关系良好。准确度试验RSD为3.8%(n=9),平均回收率为97.7%,精密度试验RSD为0.18%,重复性试验RSD为2.9%。结论本实验方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为罗平小黄姜的质量评价提供了依据。

氯霉素无菌检查方法学研究

建立氯霉素原料的无菌检查方法。参照《中国药典》无菌检查法规定薄膜过滤法进行氯霉素无菌检查法适用性试验:精密称取本品150 mg,用500 mL无菌的含0.5%吐温-80的0.9%氯化钠溶液溶解。使用KSF330集菌培养器进行过滤(集菌仪转速为160 r/min),再用0.1%蛋白胨无菌溶液为稀释液分次冲洗滤膜(每筒冲洗量100 mL/次分次冲洗,共10次),按规定加入培养基进行培养、观察。实验结果显示,氯霉素用本法进行无菌检测方法适用性符合要求。本品该检验量在此检验条件下无抑菌作用或已经可以消除了抑菌性,能科学、准确、可靠、有效地检出样品受污染的程度以保证产品质量,为原料控制、产品生产提供无菌保障。经方法学验证,所建立方法能为氯霉素原料无菌检查质量评价提供可靠依据。