气相色谱与高分辨质谱联用(GC-HRMS)检测人尿中低浓度的甾体兴奋剂

〕本文应用了气相色谱——高分辨质谱（ＧＣ－ ＨＲＭＳ）联用及多离子检测技术（ＭＩＤ），建立了人尿中低浓度康力龙、克伦特罗、５β－４ 羟基甲睾三种甾体激素类药物在低浓度时的检测方法，应用此方法成功地检测了奥林匹克运动委员会（ＴＯＣ）考核尿样中低浓度（２ｎｇ／ｍ ｌ）的康力龙、克伦特罗、５β－

高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量

建立了高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉中5种青霉素类药物残留的方法。样品采用体积分数0.5%的乙酸提取,匀浆离心分离后通过XAD-2固相萃取柱净化,甲醇洗脱后,用质谱检测器检测。采用Agilent HC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mmi.d.,5μm）,以体积分数0.1%NH3.H2O和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,回收率在52%-82.8%之间,相对标准偏差在3.4%-9.2%之间,对于不同的药物,方法的检出限为0.001-0.005 mg/kg。该方法适合于猪肉组织中青霉素类药物残留量的检测。

高效液相色谱与质谱联用检测猪肉中头孢类抗生素的残留

采用高效液相色谱与质谱联用法简单快速测定猪肉组织中8种头孢类抗生素的残留。样品添加8种头孢类抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢克洛、头孢拉定、头孢噻肟、头孢唑啉、头孢孟多酯钠、头孢噻吩),采用0.5%的冰醋酸水溶液提取,匀浆离心分离后通过固相萃取柱净化,甲醇洗脱,用二极管阵列检测器及质谱检测器检测,信噪比较高,数据结果准确。采用XTerra MS-C_(18)(2.1×150mm,5μm)色谱柱,以10mmoL/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱。对于不同的药物,回收率范围为52%～98%(添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg),相对标准偏差在1.1%～10.55%以内,方法的最低检出限为0.2ppb～2.2ppb。大量的实验结果表明,该方法适合于猪肉中头孢类抗生素残留的测定。

体育运动中的促红细胞生成素滥用及其检测方法

体育运动中的促红细胞生成素滥用及其检测方法国家体委运动医学研究所国家兴奋剂检测中心杨树民１前言促红细胞生成素（ＥＰＯ）是由肾脏分泌的一种促激素，其主要生理作用为刺激骨髓红细胞的生成并促进巨幼红细胞的成熟。ＥＰＯ可以调节、平衡体内与造血机能有关的不同组...

兴奋剂检测中睾酮／表睾酮的测定

兴奋剂检测中睾酮／表睾酮的测定杨树民（国家体委运动医学研究所，国家兴奋剂检测中心）前言自１９８２年国际奥委会（ＩＯＣ）引入第一个内源性甾体指标睾酮／表睾酮（Ｔ／Ｅ）做为外源性睾酮及睾酮衍生物（睾酮酯）的阳性判据以来，内源性甾体在兴奋剂检测中所引发的问...

胃癌高发区食品中N-甲基亚硝基脲的分离鉴定

目的：从亚硝化食品中分离鉴定Ｎ亚硝酰胺。方法：用高效液相色谱（ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＬＣ）光水解热裂解热能分析仪联机技术，从胃癌高发区食品鱼露亚硝化产物中直接分离、测定和制备热不稳定性Ｎ亚硝酰胺色谱组份；利用ＨＰＬＣ电喷雾离子化质谱计和ＨＰＬＣ紫外光谱仪联机技术，对该色谱峰的制备组份进行结构确证。结果：从亚硝化鱼露中直接分离到一种热不稳定性Ｎ亚硝基化合物，其色谱保留时间与Ｎ甲基亚硝基脲（Ｎｎｉｔｒｏｓｏｍｅｔｈｙｌｕｒｅａ，ＮＭＵ）相同；进行结构确证研究发现，该色谱峰的质谱特征峰（ｍ／ｚ６４、１０２、１４５）及紫外吸收光谱（λｍａｘ＝２３０ｎｍ）与ＮＭＵ标准品相同。结论：实验结果充分说明该色谱峰含ＮＭＵ，首次直接证明了亚硝化食品中存在ＮＭＵ。

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法，该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2％的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化，用甲醇洗脱，吹干，然后用流动相A溶解，用DAD及MS检测器检测。采用Agilent HC—C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，以0．3％甲酸和5％甲醇的水溶液-0.3％甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0．1mg/kg，0．2mg／kg，0．5mg／kg时，对于不同的药物，回收率范围为55．3％-102．8％，相对标准偏差在0．79％～10．4％之间，方法的最低检出限为0．1～0．5ppb。通过大量的实验结果表明，该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。