应用RFID实现单一乳制品产品质量安全追溯体系探讨

制定单一乳制品的RFID(射频识别技术)质量安全编码,设计高温杀菌乳追溯编码方案。提出一套从原料乳初级产品生产到消费的追溯编码模式,对高温杀菌乳原料产地、加工、物流等主要环节进行编码研究。其编码应用有利于规范乳制品生产、加工、流通、销售企业追溯管理,为实现乳制品质量安全追溯提供技术保障。

酿造酱油与酸水解植物蛋白调味液特征挥发性组分对比分析

应用顶空固相微萃取——气质联用技术和内标物定量方法,对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液中挥发性成分进行分析,筛选二者的特征挥发性组分并进行比较。发现二者的特征挥发性组分存在明显差异,主要表现在酿造酱油中特征组分以醇类、酚类、酸酯类以及呋喃类和吡咯类杂环小分子化合物为主,而酸水解植物蛋白调味液中特征组分则以吡嗪类杂环小分子化合物为主。上述研究结果为进一步开展酱油风味分析评价工作及建立基于挥发性风味组分的酿造酱油和非酿造酱油鉴别检验方法打下了较好的基础。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025μg·kg^(-1)。在不同蔬菜基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.8%~81.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于20种蔬菜样品分析,仅一组韭菜样品中检出BIT,检出量为2.3μg·kg^(-1)。

食醋掺假检验方法研究进展

食醋是一种传统的酿造调味品,当前食醋掺假的问题仍时有发生,食醋掺假检验方法的研究已成为当前调味品研究的热点之一。食醋掺假形式多种多样,掺假检验方法也各不相同,有的基于食醋特有的酿造组分如挥发性风味组分、有机酸、氨基酸等进行检验,有的通过检验食醋中掺入的非酿造组分如合成乙酸等进行识别。虽然当前食醋掺假检验方法研究取得了一定进展,但其实际应用尚不理想,将多指标组合使用识别食醋掺假可能是未来食醋掺假检验的重要方向。

原子荧光光谱法测定网购富硒酱油中总硒含量

以网购富硒酱油为研究对象,采用原子荧光光谱法测定其总硒含量。三种网购富硒酱油硒含量测定值分别为12.27μg.100 mL^(-1)、15.18μg.100 mL^(-1)、11.40μg.100 mL^(-1),测定结果均高于标签标示值。

基于近红外光谱与DPLS的潲水油快速鉴别方法

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、简便、高效且成本低廉的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性能检测的新要求.对收集的82份潲水油和合格食用油样品进行了理化检测,鉴别出潲水油样品37份,合格油样品45份.从82份样品中随机选出24份样品作为第一组,余下58份样品作为第二组,以第一组24份样品作为校正集,建立判别偏最小二乘法(DPLS)模型,鉴别第二组58份样品,总体鉴别正确率为86.21%;再以第二组58份样品作为校正集,建立DPLS模型,鉴别第一组24份样品,总体鉴别正确率为95.83%.研究表明,基于近红外光谱与DPLS的潲水油快速鉴别方法可行,具有较好的鉴别效果.

高效液相色谱法检测酱油中羟脯氨酸的含量

实验建立了柱前衍生高效液相色谱分析酱油中羟脯氨酸(hydroxyproline,Hyp)含量的方法。样品经乙醇提取,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用GeminiC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为360nm。Hyp质量浓度与其峰面积在10～320mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。回收率为97.19%～110.18%,检出限为2.5mg/L。对实际样品中相对Hyp含量(表示为每克氨态氮中所含羟脯氨酸的毫克数)进行检测发现,纯酿造酱油在0.67～1.93mg/g之间,酸水解植物蛋白液在9.51～20.11mg/g之间,酸水解猪皮和猪肌肉分别为855.55,37.03mg/g,三类样品间存在较明显的差异。上述结果提示,Hyp并非胶原蛋白中所特有,但通过检测酱油样品中Hyp含量有可能区分酱油中是否添加酸水解蛋白液。

顶空固相微萃取气质联用分析白酒中高级醇和酯类

利用静态顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析方法对某浓香型白酒进行其高级醇和酯类分析,采用单因素分析方法对SPME条件进行优化,得出其优化条件为:萃取温度为40℃,萃取时间为30min,氯化钠加入量为0g。在优化条件下分析出74种物质,其中醇类物质13种,酯类物质42种,优于同类型文献报道值。定量方法采用面积归一法,分析方法快速简单,无干扰,本方法有助于白酒中香气成分的研究及建立假冒伪劣白酒的鉴别方法。

HPLC法测定酱油中的8种酚酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酱油中8种酚酸的方法。采用AngelaMP-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0mL/min,进样量10μL,检测波长为280nm,在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。8种组分的质量浓度与其峰面积在1-16mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为0.9997-0.9999,8种组分的平均回收率为80.92%-102.74%,相对标准偏差为0.58%-3.31%,检出限为0.01-0.09mg/L。

大黄酚与甲基化-β-环糊精的超分子包合和体外释放特性研究

为提高大黄酚(Chr)的水溶性,采用电磁搅拌-喷雾干燥法(ES)制备Chr-甲基化-β-环糊精(M-β-CD)包合物,通过相溶解度、体外释放特性等实验考察Chr包合前后的溶解、释放特性。结果发现:不同温度下Chr的相溶解度图均呈现出AL型特点,在25、35和45℃条件下Chr与M-β-CD包合过程的超分子包合常数分别为6.56×102、7.85×102、1.09×103L/mol;包合过程的△H0为20.09 kJ/mol;△S0为121.11 J/(mol·K);△G0分别为-16.01、-17.21、-18.42 kJ/mol;Job’s测定显示Chr与M-β-CD可自发形成摩尔比为1:1的包合物;形成的超分子包合物均有较好的增溶作用,整个包合过程体现为熵驱动过程。体外释放实验表明:ES法制备的包合物的累积释放率明显优于Chr原药和Chr与M-β-CD的物理混合物。Chr-M-β-CD包合物理化性质及体外释药性能良好,有望成为理想的Chr给药系统。

酱油香精和焦糖中挥发性成分分析

用顶空固相微萃取-气质联用技术和内标物定量方法,对酱油香精和焦糖中的挥发性成分进行了分析,筛选出了二者的特征挥发性组分,以此判断酱油样品中是否添加了酱油香精和焦糖。5个香精样品共分析出56种挥发性组分,其中有14个组分为5个样品所共有,可作为酱油中酱油香精存在的特征提示物的有乙酰丙酸乙酯、乙酸苯乙酯和甲基环戊烯醇酮,其峰面积与内标物(2-辛醇,1mg/L)峰面积的比值依次为0.0857、0.2431和2.2408。3个焦糖样品共分析出21种挥发性组分,其中有6个组分为3个样品所共有,可作为酱油中焦糖存在的特征提示物的有5-甲基-2-呋喃甲醛和5-甲基-2-乙酰基呋喃,其峰面积与内标物峰面积的比值依次为0.7669和0.1094。

Waters ACQUITY UPC^2的应用进展和方法建立

Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)作为近几年热门研究的分析仪器和热门话题,结合了超临界流体色谱(SFC)和超高效液相色谱(UPLC)的技术优点,具有分离效果好,分析时间大大缩短,溶剂绿色环保,成本低等优点,在生物医药,石油化工,食品行业使用广泛。因此对于UPC2的分析方法建立也突显重要。本文在对UPC2原理及应用进展简述的同时,对此仪器的分析方法建立做了详细的总结。

高效液相色谱法快速检测食品中18种合成色素

建立了一种HPLC法同时检测食品中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、罗丹明B、喹啉黄、皂黄、碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红、酸性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、亮蓝、专利蓝等18种水溶性合成色素的分析方法。采用直接溶剂提取法，以Venusil MP C18柱（4．6mm×250mm，5μm）为分析柱，甲醇-乙腈（1：1）-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，采用梯度洗脱进行分离，以二级管阵列检测器检测（扫描范围：200～800nm），外标法定量。结果显示，18种色素在0．5～20．0mg／L范围内具有良好的线性，相关系数（r）均大于0．9980，在3、15、40mg／kg三个加标水平下的平均回收率为68．9％～100．8％，相对标准偏差（n=6）为0．1％～5.3％，检出限为0．06—3．75mg／kg。将建立的方法应用于市场上部分有色食品的筛查，结果证明该方法前处理步骤简便，色谱分离效果好，适合多种食品中合成色素的检测；对部分食品样品进行检测发现，有色食品中使用合成色素较为普遍。

纳米材料在农药残留检测的应用研究进展

食品中的农药残留对人类健康存在潜在风险。纳米材料的快速发展为食品安全检测技术提供了前所未有的机遇。文中综述了当前主要的几种纳米材料的特点及其在食品安全领域中农药检测的应用现状,探讨了纳米粒子在食品安全领域未来的挑战和发展方向。

黑芝麻色素的提取及稳定性研究

以黑芝麻为研究对象,采用乙醇为提取剂提取色素。通过单因素和正交试验得到了最佳提取工艺条件,即乙醇体积分数50%,料液比1∶50,提取时间30min,提取温度60℃,提取剂pH 1.0。同时对黑芝麻色素的稳定性进行了研究,结果表明:光照及几种具有强氧化和强还原性的物质均对黑芝麻色素有一定程度的影响,故提取时应避免与这些物质接触。

食品中三聚氰胺及类似物检测技术研究进展

近年来,相继报道了三聚氰胺及类似物污染宠物食品及乳制品的食品安全事件。这些事件的发生促进了各种检测三聚氰胺及类似物方法的发展,包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。针对上述检测方法的前处理进行了简单介绍,总结了基于仪器法和快速筛查法在检测三聚氰胺及类似物时的表现,比较了各自的优缺点,简单探讨了三聚氰胺及类似物检测方法的发展方向。

高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂

荧光增白剂（FB’s）是一种荧光染料，又称为白色染料，是一类复杂的有机化合物，常用于织物、纸张、塑料、涂料等制品的增白。已生产的荧光增白剂的基本结构类型大约有15种，包括近400种不同结构的化合物。

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注，探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy, FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils, RHOs）和4种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测，结合偏最小二乘判别法（PLS．DA）建立了RHOs和4种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明，在全光谱范围（4000-450cm^-1）内，经二阶求导（Savitzky—Golay，5点）后，RHOs和4种不同正常食用植物油FT—MIR有显著差异。PLS-DA模型对22个未知样品预测发现，判别模型的整体正确判别率均为100％。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。