多种因素导致原药质量差异大——我国农药产品质量现状与主要问题分析

近年来，我国农药工业的发展十分迅速，农药产量成倍增长。据不完全统计，目前我国有农药生产企业2000多家，其中原药生产企业450多家，生产原药品种约250种，制剂产品数量约23000多个。2006年销售额超10亿元的农药企业有8家，前20家大型企业的销售额占全国销售总额的34％。江苏是国内最大的农药生产省份，其产量占全国农药总产量的23％。山东、浙江、河南、河北、湖南和湖北等省份也是农药生产较集中的地区。

噻唑膦和吡虫啉二元复配剂防治水稻干尖线虫效果评价

水稻干尖线虫(Aphelenchoides besseyi)是水稻上的重要病原之一,主要通过种子传播,因此浸种剂的开发与应用对该线虫的防治十分重要。基于浸渍法,室内测定和评价了噻唑膦和吡虫啉及其混配剂对水稻干尖线虫杀灭活性的效果,计算混剂的共毒系数,并将杀虫活性最高配比组合加工成农药制剂用于田间防效试验。结果表明,噻唑膦和吡虫啉单剂对水稻干尖线虫致死中浓度LC_(50)值分别为71.96 mg/L和317.07 mg/L;噻唑膦和吡虫啉按质量比1∶2至1∶8的比例混配后均对水稻干尖线虫杀灭活性具有相加作用,其中1∶3配比的杀虫活性最高;按此配比加工的10%和40%噻唑膦·吡虫啉可分散油悬浮剂按1∶1000倍液浸种对水稻干尖线虫的田间防效分别为94.48%和96.26%,线虫减退率分别为97.01%和96.28%,同时显著提高水稻百粒重以及降低籽粒受损率。综上,噻唑膦和吡虫啉二元复配剂可用于水稻干尖线虫的有效防治,进一步开发和应用对保障水稻安全生产具有重要意义。

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量。用丙酮、石油醚（体积比为6∶4）混合溶剂浸泡中药菊花2h,超声振荡30min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化。采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析。结果表明,12种农药残留在22min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01~0.05mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%~100.6%,线性范围为0.1~10.0mg/L,线性相关系数r^2≥0.9922。本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求。

中药材丹参中农药多残留量SPE-CGC检测方法研究

建立了中药丹参中12种农药多残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮-石油醚（体积比为6：4）混合溶剂提取，固相萃取法（SPE）净化、富集，在SPB-5弹性石英毛细管柱程序升温条件下分离样品，GC-ECD检测丹参中12种农药残留量。该方法的线性范围为0．01—10mg·L^-1，线性相关系数为0．9922—0．9997，最低检出限为0．01，0．05mg·kg^-1，加样平均回收率为76．8％-104．0％。

农药乳油中苯类溶剂检测方法的研究

采用CD-WAX毛细管柱和FID检测器,以正癸烷为内标物,建立了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种苯类溶剂同时测定的气相色谱分析方法。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的标准偏差为0.0024~0.1720,变异系数为0.61%~2.96%,线性相关系数为0.9987~0.9998,6种成分4个水平的添加回收率为97.97%~101.77%。该法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。

土壤微生物对化学农药的生态效应及其适应机制

综述了化学农药对土壤微生物生物量、土壤呼吸作用、氮素循环、土壤酶活性、土壤微生物功能多样性、DNA序列多样性以及土壤微生物群落结构的影响,并分析了土壤微生物群落适应化学农药污染的分子机制。

氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展

概述了近十几年用于氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量测定的一些方法,如分光光度法、色谱法以及其他方法,同时对它们进行了比较。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠按1：3（W／W）混合后，再加适量氟罗里硅土，用石油醚与乙腈1：1（V／V）混合液在加速溶剂萃取仪上以10Mpa、50℃提取10min，土壤中3种菊酯类农药的回收率在83．9％-100．0％之间，检出限为33．0—51．2Pg。

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml；变异系数小于4.0％；线性相关系数均大于0.999；12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。

植物内生真菌次生代谢产物的多样性及潜在应用价值

近些年来,植物内生真菌由于能够产生丰富多样的具有多种生物活性的次生代谢产物,在自然界中具有重要的生态学作用,受到了全世界的广泛关注并取得了极大进展。本文主要从生物活性角度综述了植物内生真菌次生代谢产物的主要类型,包括植物生长调节(赤霉素等)、杀虫(黑麦草碱)、抑菌(环已烷类等)、抗肿瘤活性物质(紫杉醇等),侧重介绍了一些产活性物质的植物(如红豆杉、长春花、雷公藤、苦皮藤等)内生真菌,并就植物内生真菌次生代谢产物生成的机理"内生共生理论"进行了分析。最后,还对他们在新医药和新农药等药物开发应用中的潜在价值作了探讨。

氟虫腈的色谱分析方法

对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱,采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为0.42%,添加回收率为100.5%￣104.3%。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器,选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%,添加回收率为98.1%￣100.8%。

苦皮藤内生真菌2B菌株代谢产物农用生物活性研究

从新鲜苦皮藤植株中分离得到1株内生真菌,编号为2B。对2B菌株发酵产物生物活性的研究发现,2B菌株发酵产物甲醇提取物有明显的抑菌活性,在1 000 mg/L浓度下对番茄早疫病菌(Alternaria solani)、烟草赤星病菌(Alternaria alternata)、小麦根腐病菌(Bipolaris sorokiniana)、玉米大斑病菌(Exserohilum turcicum)等4种供试菌的菌丝生长和孢子萌发抑制率均大于80%;在盆栽试验中,对黄瓜霜霉病菌(Pseudoperonospora cubensis)的治疗和保护作用均在70%以上。采用常压柱层析、HPLC制备等方法,在生物活性追踪指引下,从2B菌株发酵产物中分离出4个化合物2B-1、2B-2、2B-3、2B-4。化合物2B-1、2B-2、2B-3在100 mg/L浓度下,对玉米大斑病菌菌丝生长抑制率分别为68.18%、87.49%、90.91%。

转基因食品检测技术的研究进展

近几年,随着转基因食品的快速发展,转基因食品的安全性受到广泛关注,因而对转基因食品的检测是非常必要的。本文首先讲转基因技术的基本原理,重点介绍转基因食品的两种检测方法:一种是蛋白质水平上的检测;另一种是核酸水平上的检测。阐述了这两种检测水平的基本原理、优缺点及影响因素等。

三唑磷对鲤鱼的急性毒性和生物富集性研究

建立了ASE-GPC-GC测定水中和鱼体中三唑磷残留量的分析方法。采用鲤鱼（Cyprinus carpio）为试验生物,研究了三唑磷的急性毒性和生物富集性。试验结果表明,在水温（25±1）℃、pH为6.8-7.2时,三唑磷在试验水中的半衰期为5.31-6.37 d,三唑磷对鲤鱼96 h-LC50为4.93 mg/L,生物富集系数为13.5,由此可知三唑磷对鲤鱼具有较小的危害影响。

免试剂离子色谱测定草甘膦含量

对用免试剂离子色谱法测定草甘膦含量进行了研究。用AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)和电导检测器,采用外标法对制剂中草甘膦进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%～1.74%,添加回收率为98.3%～101.5%。

气雾剂中6种拟除虫菊酯气相色谱分析方法的研究

目的建立同时测定烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯、炔丙菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。方法采用HP-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,利用程序升温分离测定。结果有效分离测定烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯、炔丙菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯6种成分,其标准偏差均小于0.005,变异系数小于4.0%,线性相关系数均大于0.999;6种成分4个水平的添加回收率为97.27%～101.77%。结论分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。

氟虫腈高效液相色谱分析方法的研究

对氟虫腈高效液相色谱分析方法进行了研究。用紫外检测器、C18柱,以乙腈+甲醇+水为流动相(体积比为40:38:22),对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该方法的相对标准偏差为0.42%,添加平均回收率为100.5%～104.3%。

气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量

采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定。果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果。该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标回收率为85.4%～90.3%。