QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定

目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果:7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均>0.996,检出限(LOD)为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。

超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨

提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。

叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应-高通量测序技术鉴定冷链食品中多种病原菌

目的 应用叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应-高通量测序技术鉴定冷链食品中多种病原菌,构建病原菌分子进化树。方法 以冷链食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌5种病原菌作为研究对象,应用叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应技术作为冷链食品中病原菌检测初筛手段,应用微生物培养法以及生化鉴定仪器法进行方法比对与结果验证,运用高通量测序以及分子进化树构建作为冷链食品中所分离病原菌的种属地位确证方法。结果 叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应技术成功扩增了冷链食品中生活状态病原菌的特征性核酸片段,排除了死亡细菌以及阴性对照菌的干扰,病原菌检出限可达到1×10^(3)CFU/mL,一次反应可检测42份试样,可以在18 h内完成检测工作。在冷链食品中病原菌抽样检测调查中,随机采集的751份冷链食品,共检出62株病原菌,病原菌总体检出率为8.3%(62/751)。通过后续的16S rRNA测序以及葡萄球菌属、弧菌属以及李斯特菌属分子进化树的构建,成功溯源了金黄色葡萄球菌的污染来源并完成病原菌种属定位。结论 本方法特异性好、灵敏度高、检测通量高,为冷链食品及相关食品中病原菌的精确检测与溯源分析提供新的思路与方法。

特殊膳食食品的异物管理研究

特殊膳食食品,如婴幼儿辅助食品、辅食营养补充品、运动营养食品等,因其特定的目标消费群体和功能需求,对食品安全的要求更为严格。食品异物管理在此类食品中的作用不可小觑,它直接关系到消费者健康和生命安全。本文主要分析了特殊膳食食品异物的潜在来源,阐述了异物管理的必要性,并提出针对性的管理策略。

冷链食品行业发展现状及建议

文章阐述了我国冷链食品产业概况,分析了冷链食品质量安全主要问题,提出了完善冷链食品法律法规和标准体系、加大行政监管和服务力度、建设现代化的冷链物流体系和构建冷链食品信息预警系统四项对策措施,对加强冷链食品物流体系建设,健全相关法规标准,强化冷链食品监管,提高冷链食品质量安全具有重要意义。

气相色谱法快速测定油脂及加工食品中的BHA、BHT、TBHQ

本文研究了用毛细管气相色谱快速测定油脂及其加工食品中BHA、BHT、TBHQ含量的方法.样品用无水乙醇提取、过滤、浓缩后直接进样测定.结果三种组分加标回收率在94.6%～109.1%之间,相对偏差均小于5.2%,线性范围在10～500μg/ml之间,相关系数均大于0.999,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/ml.

液相色谱串联质谱法测定热加工食品中杂环胺

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg^25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%~118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%~9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg^1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。

测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

餐饮食品中6病原菌叠氮丙啶-定量聚合酶链反应检测方法开发与检验数据分析

目的建立叠氮丙啶-定量聚合酶链反应法(propidiummonoazide-quantitativepolymerasechain reaction,PMA-qPCR)快速检测餐饮食品中6病原菌的方法。方法开发6种病原菌前增菌通用型培养基,采用热裂解方法提取样品DNA,采用PMA技术鉴别活菌与死菌,运用分子生物学技术检测样品中目标菌的特异性基因片段,建立病原菌的PMA-qPCR检测方法,开展餐饮食品样品病原菌筛查检测。结果本方法特异性良好,灵敏度较高, 1533份餐饮食品样品中检出病原菌71株,检出率为4.63%(71/1533)。结论本研究运用PMA-qPCR开展病原菌活菌检测技术研究,所建立研究方法可广泛应用于餐饮食品及相关食品中病原菌的快速筛查检测,具有较好的应用前景和现实意义。

广东省出口农产品质量安全基地化管理实践与对策

总结了广东出口农产品基地建设情况,在分析现阶段广东出口农产品基地管理优势和存在问题的基础上,指出提高广东农产品出口竞争力的有效对策之一是继续建设完善出口农产品基地,并提出四大对策措施以破解出口农产品备案基地少、影响农产品出口、阻碍外向型经济发展等问题。

食品生产加工企业实验室安全与防护

从2002年我国食品质量安全市场准入制度推广实施以来，已有28大类525种以上食品纳入市场准入制度管理，特别是到2007年底按国务院要求全部食品生产加工企业100％通过QS认证，标志着我国几十万家食品生产加工企业已基本上全部建立了出厂检验实验室。我国几十万家食品加工企业中，中小型企业占绝对比例，

食品中反式脂肪酸的来源、健康风险和管控措施研究

文中就目前文献中TFAs的来源、对人类的健康危害及世界主要发达国家和我国食品中反式脂肪酸的管控措施进行综述,以期为我国高品质油脂及其加工食品研究开发提供参考依据。

膨化食品和油炸小食品 常见质量问题原因分析

膨化食品是以谷物、薯类或豆类为主要原料，经焙烤、油炸、微波或挤压等工艺制成的一种组织松脆、香味逼真、风味各异的休闲食品。油炸小食品是以面粉、米粉、豆类、蔬菜、水果、果仁为主要原料，按照一定的工艺配方，经过油炸制成的各种定型包装的小食品。

关于提高食品生产企业出厂检验能力的思考

判定企业是否具备出厂检验能力，应当按照《食品生产许可证审查细则》的规定，对企业的出厂检验制度、人员素质、实验室的环境条件、仪器设备、检验记录等进行检查，符合要求并可以完成全部出厂检验项目的企业，可以确定为企业具备出厂检验能力。如果有一项或一项以上的检验项目不能检验，则该厂不具备白行出厂检验能力。

冷链食品中诺如病毒的检测方法研究以及污染状况分析

文章以冷链食品中的诺如病毒为研究对象,建立冷链食品中诺如病毒的高效提取方法。该方法设计特异性引物探针,应用逆转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)检验冷链食品中诺如病毒,文章应用所构建的方法开展了冷链食品中诺如病毒污染状况的抽样调查。结果表明,应用RT-PCR成功扩增了诺如病毒特征性核酸,在后续使用该方法进行的冷链食品中病毒的抽样检测调查中发现诺如病毒总体检出率为7.0%(27/383),病毒分型发现检出的27株诺如病毒中有25份为诺如病毒GII型,2份为诺如病毒GI型。

冷链食品中铜绿假单胞菌的检测方法研究及进化树构建

铜绿假单胞菌是条件致病菌,对于患者具有较大的感染风险与危害,因此建立冷链食品中铜绿假单胞菌的检测方法并完成其溯源分子进化树构建工作,对于保障食品安全至关重要。以冷链食品中的铜绿假单胞菌为研究对象,应用实时荧光PCR检测技术建立快速检测方法。通过冷链食品抽样调查检测出铜绿假单胞菌后,将样品中检测出的铜绿假单胞菌菌株进行测序分析并建立铜绿假单胞菌生物进化树完成溯源分析。结果利用该方法成功从随机采集的271份冷链食品中检出10株病原菌,病原菌总体检出率为3.69%(10/271),并通过分子进化树的构建成功溯源铜绿假单胞菌的污染来源并完成菌种种属定位。研究成果可以为冷链食品中铜绿假单胞菌等相关病原菌的检测溯源分析提供思路与方法。

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容。经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397.07/360.90,其中m/z 395.07/358.90用于外标法定量。方法的定量下限为0.4 mg/kg;线性范围为0.2～20 mg/L;在0.4、4、10 mg/kg 3个加标水平下,白酒、调制乳和油炸花生3种样品中三氯蔗糖的回收率为85%～98%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%。

高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸（酐）和富马酸的分析方法.试样采用1％氨水-甲醇（体积比1：1）溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵（pH 2.45）溶液为流动相,采用Atlantis（R）T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5％ ～ 103.5％,相对标准偏差小于4.3％,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸（酐）及富马酸的测定.