高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸（酐）和富马酸的分析方法.试样采用1％氨水-甲醇（体积比1：1）溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵（pH 2.45）溶液为流动相,采用Atlantis（R）T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5％ ～ 103.5％,相对标准偏差小于4.3％,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸（酐）及富马酸的测定.

深加工阿胶制品DNA提取方法对比探究

目的针对深加工阿胶制品,选择一种最优DNA提取方法,为动物源性真伪鉴定奠定基础。方法对5种不同的DNA提取方法进行综合比较,获取一种适合阿胶的高质量DNA提取方法。结果超高速离心法提取的DNA纯度最高,质量最好,完全能满足下游实验要求。结论超高速离心法适合深加工阿胶制品DNA提取分离。

龙口粉丝“破茧成蝶”正当时——龙口粉丝质量状况与发展建议

2008年12月1日,新的龙口粉丝国家标准正式实施。新标准增加了对食品添加剂的要求,修改了"断条率"计算公式和二氧化硫含量测试方法等。新标准在保护龙口粉丝产品品牌、质量特色、保护无形资产价值、防止假冒伪劣产品等方面将发挥重大作用。

二氧化硫残留量不得超过0.1g/kg——龙口粉丝新国家标准解读

2008年12月1日,新的龙口粉丝国家标准GB/T19048-2008《地理标志产品龙口粉丝》正式实施。此次修订,主要是将原产地域产品修改为地理标志产品,与国际接轨,将原强制性标准改推荐性标准,使企业和消费者的利益得到最大化完善和保护,同时进一步增强企业产品的品牌竞争力。本文现对新旧标准的差异及新标准的主要技术指标进行分析,以便生产企业和质检部门对新标准的理解和使用。

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。

高效液相色谱法同时测定冰淇淋中的10种合成色素

建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究，确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取，加水稀释后上机分析，采用Symmetry C18柱（25cm×4．6mm×5μm），以甲醇-20mmol／L醋酸铵为流动相，在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明，各组分在0．5～10．0mg／L范围内呈良好线性，相关系数（r）均大于0．997，在2、10、50mg／kg3个加标水平下的平均回收率为76％～108％，相对标准偏差（RSD）为0．56％～2．8％，检出限为0．2～1．0mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的:建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法:用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果:在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.3 0～1.8 0μg/m L范围。结论:该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。

亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。

乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明：特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差（n=6）为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。

气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂

应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法。样品酸化后用乙酸乙酯提取，提取液经脱水后直接进样，中等极性毛细色谱柱DB-17分离，氢火焰离子化检测器检测。结果表明，7种防腐剂在质量浓度为10-500mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．999以上，方法的检出限（以信噪比大于3计）为0．2-0．5mg／L，定量限（以信噪比大于10计）为0．7～1．7mg／L，平均加标回收率为96．6％-104．3％，RSD〈5％。该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强。

一种基于光谱分析的二元不完全重叠高效液相色谱峰的分离解析方法

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法:色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰。将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min。实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质

建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质（氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲）的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取，提取液经离心过滤后用水稀释，超高效液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量，5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001-0.1 mg/L范围内呈良好线性，其相关系数均大于0.999，定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%-117.0%，相对标准偏差为3.6%-9.7%。

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为：WatersSymmetryshieldRP18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为矿（甲醇）：矿（妒=0．2％的甲酸水溶液）=40：60的混合溶液，流速1．0mL·min，柱温35℃，进样量10汕，检测波长240nm。出现阳性结果时，采用液相色谱一串联质谱法确证。结果表明，在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0．06g·kg-1；在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85．0％-104．8％，相对标准偏差为2．2％～6．4％。

化妆品中富马酸二甲酯的测定-超高效液相色谱法

建立了一种超高效液相色谱快速检测化妆品中防腐剂富马酸二甲酯的分析方法。样品经甲醇提取,采用BEH-C18反相色谱柱分离,以甲醇-水(25+75)为初始流动相梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长扫描范围190nm～400nm,目标物可在4min内检测完毕。结果组分在1mg/L～200mg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.9999,在5、20、100mg/kg三个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～3.2%,检出限为0.5mg/kg。本方法可用于化妆品中富马酸二甲酯的测定,具有简单、快速、灵敏、准确的特点。

虾籽中十种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法

建立了虾籽中柠檬黄、日落黄等10种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法。样品以氢氧化钠-甲醇溶液提取，加入EDTA络合色淀中的铝离子。采用symmetry C18色谱柱，以甲醇-20 mmol/L醋酸铵为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器测定，外标法定量。10种色素在0．5～20．0 mg/kg范围内线性良好，相关系数均大于0．9999，加标回收率82．4％～107．9％，相对标准偏差0．445％～6．310％，检出限为0．5～1．0 mg/kg。

SC/T3206-2009《干海参》标准解读

随着人们生活水平的提高,作为贵重滋补品的海参备受推崇,SC/T3206-2009《干海参》的实施为保障干海参产品的质量提供了标准依据。本文对《干海参》所涉及的项目逐一解读,以期为广大消费者和相关人士了解干海参产品标准和质量提供参考。

高效液相色谱法测定唇用化妆品中对位红含量

建立了一种快速检测唇用化妆品中对位红含量的高效液相色谱分析方法。样品经三氯甲烷分散后,用乙腈进行超声提取,过滤后,采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈-水溶液(体积比为85∶15)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,对位红在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.20 μg/g,定量限为0.60 μg/g, 3组加标浓度的平均回收率为94.3%~103.8%。方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于唇用化妆品中对位红的测定。

反应温度和时间对分光光度法测定乳粉中左旋肉碱的影响

采用分光光度法测定乳粉中左旋肉碱的含量,从温度和时间对反应的影响进行分析研究,确立了最佳反应温度为24℃,最佳反应时间为加入5,5'-二硫双(2-硝基苯甲酸)和乙酰辅酶A反应6 min后归零,再加入乙酰肉碱转移酶反应6 min。此条件下该方法的回收率为98.3%～99.7%。

葡萄酒2

葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料．经全部或部分发酵酿制而成的，含有一定酒精度的发酵酒。按照不同的分类标准．葡萄酒的分类有如下几种：