广东省出口农产品质量安全基地化管理实践与对策

总结了广东出口农产品基地建设情况,在分析现阶段广东出口农产品基地管理优势和存在问题的基础上,指出提高广东农产品出口竞争力的有效对策之一是继续建设完善出口农产品基地,并提出四大对策措施以破解出口农产品备案基地少、影响农产品出口、阻碍外向型经济发展等问题。

高效液相色谱法测定食品接触聚苯乙烯制品中9种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）同时测定食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶液提取后，以甲醇沉淀塑料制品中的聚合物，以Phenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱，有效分离了9种目标物质。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率和精密度，结果表明，9种荧光增白剂在0.32~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9992，方法定量限（S/N=10）在1.0~8.0 μg/kg之间，添加水平为5~500 μg/kg时，样品的回收率为88.0%~98.9%，相对标准偏差（RSD，n=6）在2.11~4.34%之间。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂的测定。

广州市售豆制品转基因成分的检测与分析

为了解广州市市售豆制品的转基因情况,对广州市售散装豆制品和预包装豆制品分别进行抽样检验。采用改良十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)法提取大豆DNA,利用核酸定性PCR、实时荧光PCR及环介导等温扩增技术(LAMP)对外源基因Ca MV35S,NOS和EPSPS进行检测。调查共抽检豆制品207份,研究结果表明,在检测的159份散装豆制品中,87份检出转基因成分;在48份预包装豆制品中,18份检出转基因成分。散装豆制品无任何食品标签,而预包装豆制品均无转基因食品标识。

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间。

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法。把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量。方法线性范围为10～100μg/kg,检出限为10μg/kg。添加回收率为95.9%～102.0%,变异系数为3.7%～6.5%。结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析。

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。

PCR方法快速鉴别食品中肉的种类

本文针对食品中肉成分种类鉴别开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测食品中是否存在猪肉、牛肉、羊肉以及鸡肉等成分。采用微波助提法提取样品中DNA,简化了前处理步骤,可在短时间内完成从多种不同类型肉与肉制品中提取肉成分DNA。为了评价方法的可靠性与灵敏度,猪肉以及掺入了不同比例浓度猪肉成分的食品样品采用本方法进行了核酸提取与PCR分析。检测结果表明,方法可检测出低至含有0.5%浓度的猪肉成分的混合样品。随机抽取50份不同类型的市面食品样品,检测出5份食品含有猪肉成分,7份食品中含有牛肉成分,5份食品中含有羊肉成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中肉成分种类的检测鉴别。

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R^2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中15种食品添加剂的含量

目的建立同时测定酱腌菜中15种食品添加剂的高效液相色谱法。方法样品经过提取净化后,在优化的梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。结果 15种食品添加剂在给定的浓度范围内各添加剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（r）在0.9991-0.9998之间。该方法检出限为3.0-6.5 mg/kg,加标回收率为86.4%-103.4%,相对标准偏差为2.48%-8.10%。结论该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定酱腌菜中15种添加剂的有效方法。

乳酸菌饮料中乳酸菌检验的不确定度评定

本文对乳酸菌饮料中乳酸菌的检验进行不确定度的评定。通过对乳酸菌饮料中乳酸菌的检验过程的分析,合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定检验的不确定度。评定结果表明乳酸菌饮料中乳酸菌检验的不确定度为测量结果对数值±0.127。

优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究

建立测定食品中甜蜜素的高效液相色谱法（LC法）,进行LC法与气相色谱法（GC法）比对实验,并对两种方法的实验数据进行统计学分析。样品经柱前衍生后,用乙腈提取并碳酸氢钠溶液除去酸性物质,上清液注入高效液相色谱分析,该方法优化了甜蜜素测定中的LC法。结果表明,在给定的实验条件下,LC法和GC法的相关系数r分别为0.9996和0.9989。在添加水平在100-450 mg/kg时回收率分别为84.3%-97.1%和82.9%-96.7%,相对标准偏差RSD（n=6）为3.86%-5.31%和5.64%-8.31%。方法学数据表明,两种方法检测结果之间无明显差异。优化后的LC法较GC法具有准确度高,重现性好的优点,是测定食品中甜蜜素含量的有效方法。

四项对策完善食品安全突发事件应对的长效机制

食品安全突发事件的频频爆发对社会造成许多不良影响,完善食品安全突发事件应对的长效机制势在必行。本文结合近年来我国食品安全事件应对的经验教训,从食品安全突发事件应对理念、应对方式、违法整治和风险预警四个方面出发,提炼相关要素并总结出四项对策,以期为建立食品安全突发事件应对的长效机制提供参考。

食品中低聚果糖的检测方法研究进展

低聚果糖是一种新颖的食品添加剂,生理功效良多,随着低聚果糖在食品工业中的应用范围不断扩大,利用现代检测技术对食品中低聚果糖的添加情况进行监测具有必要性。本文系统地综述了近年来国内外检测食品中低聚果糖的方法,包括高效液相色谱法、离子色谱法等较常用方法,以及基质辅助激光解吸离子化质谱法、气相色谱-质谱法等技术;并总结了各方法的性能及优缺点。以便为食品中低聚果糖的有效、快速检测提供参考。

广州市售农产品主要重金属含量评价分析

采用单因子污染指数法及综合污染指数法,对随机购买的广州市场上销售的稻谷、白菜、红薯、桔子、黄豆、花生、玉米等7种农产品进行砷、铅、锌、镉、汞、铬6种重金属含量检测,并对重金属污染等级及污染水平进行评价,判断其食用安全性。结果表明:该批农产品的重金属单因子污染指数和综合污染指数均未超过1,污染等级为"安全级"与"警戒级",污染水平处于"清洁"和"尚清洁",食用安全性良好。

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量。样品经乙酸乙酯提取后，用C18色谱柱分离，以甲醇-水（体积比为5：95）为流动相，在UV284 nm波长条件下进行检测。该方法快速、准确，在0．5--20mg/L范围内线性相关系数为r^2=0．9992，平均回收率为82．4%--86．9％，相对标准偏差为3．2%--5.1％。方法的最低检测浓度为0．1mg／L。

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r^2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。

腊肠中的植物成份的PCR检测方法研究

本文建立了应用PCR技术鉴别腊肠中植物成分的方法。通过前处理与酚仿抽提DNA的方法相结合,建立了一种快速简便的从腊肠中提取DNA的方法,整个DNA提取的过程时间为2h左右,提取的DNA浓度和A260/A280均达到了PCR的要求。通过PCR分析,发现从腊肠中提取DNA完全可以进行PCR检测,并且该方法可定性检测腊肠中的植物成分。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物

建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至p H 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200μg/L范围内线性关系良好;方法检出限（S/N=3）为0.1~2.0μg/L;添加水平为2.0~100μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。