儿童化妆品产品质量监督检验情况调查

调查了江苏省地区化妆品企业生产的儿童化妆品质量监督检验情况。经检验分析,所检儿童化妆品所有项目指标合格率均为100%,表明本次抽查的企业都能严格执行产品国家标准和卫生标准,产品质量状况良好。但目前国家对儿童化妆品的质量要求与成人化妆品几乎无异,对此建议国家对儿童化妆品加大质量目标,提高标准值要求,同时加强对本类产品的监督抽检力度,切实提高儿童化妆品产品整体质量水平,为消费者创造放心的消费环境。

我国化妆品质量检验面临的现状与对策

描述了我国化妆品行业的现状及面临的主要问题,对分布在我国质检系统和卫生系统的化妆品实验室及境内外资检测机构的分支机构在化妆品领域的检测能力进行了全面地分析和比较。从技术能力、设备配置、人才队伍建设和运行管理体制等方面剖析了我国化妆品检验机构存在的问题,提出了我国化妆品检验实验室应在实验室建设、化妆品禁限用物质研究及化妆品功效评价研究等方面付出努力,打造高起点、高标准及与国际接轨的化妆品检验机构。

我国化妆品检验技术现状及发展趋势

从现行标准、技术重点以及检验能力等方面深刻剖析了我国的化妆品检验技术现状,并针对存在的问题,思考如何建立健全我国的化妆品检验技术体系,使之有助于提高我国化妆品监管效能。

我国化妆品常见质量安全问题及对策

通过分析近年来国家和地方化妆品质量监督抽查结果,对我国化妆品存在的常见质量安全问题进行了较为全面的总结,并从监管方式和技术手段研究,为企业行业自律等方面提出相应对策。

国内化妆品行业质量监管模式建立研究的初探

分析国内化妆品行业存在的问题,提出化妆品用原料质量监管方式与化妆品产品质量监管方式比较和结合,从而建立化妆品行业质量监管模式,及分析其相关职能组成部分的关联性。

一季度化妆品质量抽检合格率偏高的原因

日前,国家质量技术监督局向社会公布了一季度部分产品国家监督抽查的结果,化妆品的抽样合格率为98.8％,横向比名列前茅,纵向比也有较大幅度的提高。技术进步是化妆品质量提高的主要原因之一。化妆品是以涂抹喷洒或其它类似方法施于人体表面(如表皮、指甲、毛发、口唇等)起到清洁、保养。

关注有毒有害物质,提升儿童化妆品质量

通过对303批次儿童化妆品中重金属、微生物、甲醇、甲醛和多聚甲醛、硼酸和硼酸盐、水杨酸、斑螯素、二噁烷等有毒有害物质的检测,摸查我国儿童化妆品的质量状况,剖析问题儿童化妆品的危害,并针对性地提出生产、监管及消费建议。

国内外化妆品行业质量安全监管现状及发展对策探讨

论述了国内外化妆品行业质量安全监管现状,通过与美国、欧盟和日本等发达国家的化妆品监管模式比较,提出未来中国对化妆品行业的监管应该注重完善化妆品行业的相关法规和标准,建立政府引导下的化妆品行业自律机制,提高化妆品检测技术水平。

化妆品行业产品质量现状及对策探讨

随着全球经济一体化的发展和人民生活水平的提高，中国化妆品市场正进入空前繁荣期。然而近来频频发生化妆品被曝光事件，从著名的强生婴儿润肤油到为广大爱美女士追捧的宝洁SKⅡ紧肤抗皱精华乳，使得消费者对化妆品的信任程度急剧下降。

液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。

超临界色谱法测定化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯

建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱（Viridis@BEH,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器（SFC-PDA）进行测定.系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响.结果表明：4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限（S/N=10）分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3％～ 109.5％,相对标准偏差（RSD）不大于12.8％.该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测.

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg^0.8 mg/kg。

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法。将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定。其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定。对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为99%～105%,相对标准偏差小于5%,方法定量下限为0.4 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于化妆品中维生素K1含量的检测。

高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2-20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%-97.7%,相对标准偏差为2.9%-6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。

超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分

建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法。不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及NaCl法破乳后,提取液经高速离心处理。选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇/0.05%H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器（PDA）进行测定。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2～25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3～1.5 mg/kg,方法定量限为1.0～4.0 mg/kg。样品的回收率为93.5%～105.0%,日内精密度（n=6）为0.4%～4.5%,日间精密度（n=6）为0.8%～4.6%。本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测。

化妆品中黄芩苷与白鲜碱的超高效液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱（UPLC）检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）的质谱确证方法.不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液（9∶1,pH 2.5）超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18（2.1 mm ×l00 mm,1.7 μm）色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定.黄芩苷和白鲜碱在0.05～10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2％～103.1％,相对标准偏差小于4％,方法检出限均为0.3 mg/kg.同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-Q-TOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定.

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取（SPE）净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差（n=6）为2.3%~6.5%。

国内外化妆品禁限用物质检测方法相关法规和标准综述

化妆品禁限用物质检测方法相关法规和标准的制定和执行是保证化妆品质量安全的基石。较详细地介绍了中国、美国、法国、德国等国家和国际标准化组织(ISO)、欧盟委员会等国际组织的化妆品相关法规和标准概况,对化妆品的禁限用物质检测方法进行了对比分析。为促进我国化妆品禁限用物质检测方法标准的完善,并与国外先进标准和国际标准的接轨提供建议和参考。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%～106.16%,相对标准偏差为0.24%～3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg～2.38mg/kg。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。