药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

有关国家对进口商品的部分技术性限制

国家／地区进口方要求或措施受影响的产品美国９８年４月ＦＤＡ颁布《最大限度减少新鲜水果蔬菜细菌污染危险的食品安全卫生指南》（试行）要求：在水果、蔬菜汁生产过程中强制实施ＨＡＣＣＰ；推行果汁蔬菜汁标签计划，ＦＤＡ对浓缩果汁检验达２６项（不含农残）。苹果汁...

基于近红外光谱法的不同药用部位三七模式识别研究

本研究基于近红外光谱技术和模式识别建立了实现快速无损鉴别不同药用部位(主根、剪口、支根)三七模型,为三七质量评价方法提供新方法;采用傅里叶近红外光谱法采集三种药用部位37批三七样品的近红外光谱信息,运用主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)分别考察Savitzky-Golay平滑、归一化、一阶导数、二阶导数等光谱前处理对三种药用部位三七样品识别的影响;结果显示PCA分析仅能实现剪口的区分,PLS-DA和OPLS-DA均能实现三种药用部分的区分,但是后者分类性能更佳,其中以光谱区间5000-4200cm-1一阶导数处理后数据建立的OPLS-AD模式识别模型最好,置换检验显示模型未过拟合,训练集和验证集样品均能实现剪口、主根和支根直接的正确分类,准确率为100%;本实验所建立的化学模式识别模型能有效区分三七不同药用部位,为快速无损评价三七质量提供依据。

医疗器械行业标准编制中需注意的若干问题

重点总结了医疗器械行业标准编制中需注意的部分要点,并结合GB/T1.1-2009对标准编制提出相应的意见和建议。

美国卷烟税赋分析

美国卷烟税赋分析毕功兵，汪世贵合肥经济技术学院合肥２３００５２国家局经济信息中心对美国烟草税赋的分析，是研究美国烟草税收制度的一项重要内容。税收是国家取得财政收入的主要形式（在美国，税收收入占国家财政收入的９０％以上），也是国家实施宏观经济政策的重要...

城市公共安全规划数据库设计探讨

城市公共安全规划过程需要收集大量有关城市的基础信息、安全信息和地理信息 ,这些信息不仅数量大 ,而且信息之间有着错综复杂的联系。为了便于数据的管理、共享和扩充 ,利用数据库技术对其进行管理。

硫酸新霉素软膏的质量评价

目的评价硫酸新霉素软膏的质量现状并分析存在的问题。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对原料及国家计划抽验的2批次制剂进行检验,通过对软膏及原料的粒径、晶型、有关物质、杂质谱、含量测定方法等的考察,分析原料及制剂的质量状况及质量标准合理性。结果按法定标准检验2批次硫酸新霉素软膏,合格率为100%。探索性研究显示软膏含量均匀性欠佳,进一步分析原因,发现原料粒径大小及分布均欠均匀,且原料在存放及制剂过程中易发生转晶;针对质量标准中缺失的有关物质检查项,建立了硫酸新霉素含量测定及有关物质检查的HPLC-PAD方法,并对杂质谱进行研究;初步完成了HPLC-PAD法替代微生物检定法测定硫酸新霉素效价的量效一致性研究。结论国内硫酸新霉素软膏质量总体良好;原料粒径不均匀及易发生结晶形态的转变,可能导致制剂含量均匀性欠佳;建议原料及软膏现行标准中增订有关物质检查项,用HPLC-PAD法替代传统的效价测定;建议原料药企业对原料工艺进行优化,以进一步提高产品质量。

山西隰县千佛庵彩绘泥塑制作工艺研究

山西隰县千佛庵彩绘泥塑分布在大雄宝殿的北山墙、南山墙及西山墙上。大雄宝殿的正面(西墙)是设于佛坛之上,以五尊主佛为中心的五个各自独立而又相互连通的佛龛。为对其进行科学的保护修复,采用多种方法对彩绘泥塑制作材料及其工艺进行了分析研究,结果表明千佛庵彩绘泥塑的制作工艺完全符合传统彩绘泥塑的工艺,较为细致、考究,制作材料的选择符合就地取材原则。

山西长子崇庆寺宋代泥塑彩绘颜料种类及贴金工艺分析

本文通过光学显微镜剖面分析法以及扫描电镜能谱、激光拉曼光谱分析法对山西崇庆寺宋代泥塑彩绘颜料及其贴金工艺进行研究,结果发现红色颜料是朱砂、铅丹,绿色颜料是人工制造的氯铜矿,金色为自然金,采用金箔贴金工艺。这些信息为解读崇庆寺宋代彩绘泥塑提供了准确翔实的资料,并为其保护修复提供可靠的科学依据。

海洋能及其国内外开发现状

理论上全球各种海洋能总功率约766×10~8kW;技术上可利用的总功率约64×10~8kW。开发利用海洋能的主要途径是用于发电。近几十年来,不少工业发达国家在海洋能的研究与开发利用方面取得了可喜的进展,潮汐能、温差能、波浪开发利用技术基本成熟,其他海洋能的开发技术尚在实验研究阶段。我国毗邻海域海洋能藏量丰富,并在其研究与开发利用实践中初步取得了成效,积累了经验。

ICP-MS法测定注射用头孢美唑钠中31种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定注射用头孢美唑钠中的31种具有潜在风险的元素杂质:砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、金(Au)、铱(Ir)、锇(Os)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、银(Ag)、硒(Se)、铊(Tl)、钡(Ba)、钼(Mo)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、锡(Sn)、硼(B)、铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)、锰(Mn)、铁(Fe),锌(Zn)的含量。方法:采用Agilent 8900 ICP-MS Triple Quad电感耦合等离子体质谱仪,运用碰撞模式消除双电荷干扰,以高基体样品进样系统模式进样,通过在线内标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定31种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99)、重复性试验的RSD小于20%(n=6)、回收率在70%~140%(n=9),均满足USP 43<233>方法学验证碰撞模式的要求。应用该方法测定了20批来自不同生产企业的国产制剂及1批原研制剂中上述元素的含量。结论:国产及原研制剂中元素杂质含量均低于限度的30%,风险可控;所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好,可为化学药品中元素杂质控制方法提供参考。本试验对国评样品的元素杂质迁移情况开展筛查,不仅能够掌握注射用头孢美唑钠质量整体水平,并且可以为监管部门对上市后药品再评价提供技术储备和数据支持。

人凝血因子Ⅷ效价测定方法(生色底物法)的建立及应用

目的:建立适用于人凝血因子Ⅷ效价测定的生色底物法。方法:用生色底物法(包括动力学法和终点法)进行人凝血因子Ⅷ的效价测定,采用量反应平行线法进行效价计算,并对该方法进行方法学验证。采用经验证的方法对来自7家企业的21批人凝血因子Ⅷ样品进行效价测定,并与现行标准的一期法结果进行比较。结果:效价测定范围为标示量的64%~156%;以效价测定值的对数对理论值的对数作线性回归,动力学法的相关系数r为0.998;相对偏倚为-0.2%~1.0%,其90%置信区间为(-2.3%,2.2%);中间精密度为1.8%~2.1%,其95%置信上限范围在3.2%~3.9%;终点法的相关系数r为0.998;相对偏倚为-0.6%~1.2%,其90%置信区间为(-1.7%,2.6%);中间精密度为1.5%~2.4%,其95%置信上限范围在2.7%~4.4%;不同批次的试剂盒和不同分析人员对测定结果的影响无统计学意义,方法耐用性良好。21批样品生色底物法量反应平行线测定法测得结果与现行标准结果一致性良好。结论:建立的生色底物法可用于人凝血因子Ⅷ效价的测定,引入的量反应平行线模型可增加试验数据可靠性判断,并有效控制测定方法的误差,从而更好地控制人凝血因子Ⅷ质量。

“罗马和平”时期石碑的保护修复

罗马帝国初期的200年（公元前27年～公元2世纪）是罗马的鼎盛时期，开创了经济、文化、军事、艺术前所未有的高峰，被称为“罗马和平”时期。本文保护修复的几件“罗马和平”时期的石碑原本收藏在意大利罗维纳市的Lapidario博物馆，后委托意大利博洛尼亚KRITERION文物修复公司进行保护修复，进行了清洗、补全、封护等保护修复工作。

日本和韩国GLP考察报告

为顺利开展GLP检查工作,进一步推动我国GLP的实施,了解国外GLP的发展,学习和借鉴发达国家实施GLP的经验是非常必要的。日本和韩国是亚洲实施GLP较早的国家,积累了丰富的经验。为此,我们对日本、韩国实施GLP情况进行了考察。 本次出访共参观考察了日本(财团法人)食品农医药品安全性评价中心,日本(财团法人)食品药品安全中心,日本大冢制药。

国内外食品药品投诉举报的发展趋势(上)

关于＂投诉＂和＂举报＂ 近些年,世界上食品药品引发的问题不断,各国都把提高食品药品的监督管理工作提上日程,投诉和举报的统一化、系统化管理已经成为防控阶段重要的一环。要做好投诉举报受理工作,首先应明确＂投诉＂和＂举报＂的概念,以及做好食品药品投诉举报工作的意义。投诉,是指消费者为生活消费需要购买、使用商品或者接受服务,与经营者之间发生消费者权益争议后,

甘肃张掖无线遥测数字化地震台网

甘肃张掖无线遥测数字化地震台网１．前言法国天文宇宙中心斯特拉斯堡地球物理研究所黄侗波教授，Ｈ·哈斯雷（Ｈ·ＨＡＳＳＬＥＲ）博士等人已潜心于定量地震学的研究多年。他们在法国的中、南部地区和太平洋社会群会群岛（法属）建立无线遥测地震台网，获取测震资料用于...

食品标签法律、法规及标准调查的比较和分析

“食品标签法律、法规及标准在各成员方之间的差异调查”问卷就预包装食品标签的法律、法规及标准在各成员方之间的差异进行了调查，从二十方面提出了一百一十五个问题，主要调查成员方在食品标签方面的法律、法规及标准；与ＣＡＣ《预包装食品标签通用标准》所规定的食品...