基于JMP软件分析的D-阿洛酮糖结晶工艺研究

目的:基于JMP软件分析D-阿洛酮糖结晶工艺,建立一种可高效从糖浆中回收D-阿洛酮糖的结晶方法。方法:首先,利用动态法测定了D-阿洛酮糖在溶剂中的溶解度,确定结晶溶剂种类。其次,通过单因素实验确定结晶初始条件;通过JMP软件设计部分析因实验,并考察降温速率、搅拌速率与晶种添加量对结晶收率的影响。最后,采用JMP软件分析工艺过程,建立结晶收率预测模型,确定最优的结晶工艺条件。结果:基于JMP软件分析D-阿洛酮糖结晶工艺,建立了收率预测模型,并预测得到最佳的结晶条件为:起始温度60℃,终止温度20℃,浆醇比2∶1,搅拌转速300 r/min,降温速率1.5℃/h,晶种添加量10%。该条件下结晶收率达91.36%,与预测值92.85%无显著性差异,且晶体质量良好。

Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系微晶玻璃的研究进展

Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)(LAS)系微晶玻璃由于具有热膨胀系数低、透明度高、力学性能优良等特点,被广泛应用于国防、建筑、化工、生物医药等多个领域,近年来受到研究者的广泛关注。本文综述了LAS系微晶玻璃的研究现状,介绍了LAS晶相体系及相关玻璃产品,对比分析了LAS系微晶玻璃各制备工艺的特点,并讨论了LAS系微晶玻璃晶核剂的种类及成核机理,最后总结了LAS系微晶玻璃性能、应用以及相应表征技术和测试手段,并指出了LAS系微晶玻璃存在的问题及未来的发展方向。

序 工业结晶科学与技术专辑

工业结晶科学与技术专辑 目前，世界各国都已充分认识到发展高端功能晶体粒子产品的重要性，因此都在迅速开发其核心共性关键技术——现代工业结晶技术，以竭力抢占与垄断高端功能产品市场。仅从近年来国际上发表的工业结晶学术论文和产业化方面的专利技术增长情况就可见现代工业结晶技术在国际学术界和工业界的重视程度非同一般。现代工业结晶技术已成为了制造高端晶体产品的核心支撑技术。

溶液结晶过程强化

溶液结晶是化学工业中最重要的产品分离、纯化和功能化技术之一,广泛应用于医药、食品、精细化工等领域。溶液结晶中晶体的成核和生长过程将决定最终晶体产品的晶型、晶习、粒度、纯度等关键质量指标。因此,对溶液结晶过程,尤其是晶体成核和生长过程进行强化既有利于提高过程效率,也有助于满足晶体产品不同的性能需求。本文围绕晶体成核和生长强化这一关键问题,从受限空间、物理场、添加剂和模板剂等方面系统综述了溶液结晶中的过程强化策略。探讨了各种过程强化策略的优点和局限性,并总结了溶液结晶过程强化策略的主要研究重点和发展前景。

高盐废水分质结晶及资源化利用研究进展

随着我国国民经济的快速发展以及工业规模的不断扩大,工业用水量与工业废水量也逐年增长,尤其是煤化工、钢铁、医药等行业废水,增长尤为显著。不仅加剧了我国水资源的紧缺状况,众多领域产生的高盐废水也对人类生活环境造成了恶劣影响。由于高盐废水来源广泛且处理技术难度高,如何经济有效地处理高盐废水成为技术瓶颈。目前处理高盐废水的方法主要包括电解法、反渗透法、渗透法、蒸馏法、焚烧法和蒸发结晶法等,但这些方法大多存在处理费用高、运行稳定性差,或者具有二次污染等问题。而分质结晶技术以其能耗低、过程绿色且分盐产品能够实现资源化利用等优势,具有广阔的应用前景。综述了当前常用的高盐废水分质结晶技术,并对其应用状况进行分析与研究,为高盐废水真正实现零排放、分盐产品资源化利用提供研究方向。

在线过程分析技术在抗生素等药物结晶中的应用

工业结晶是药物分离与精制的关键技术,到目前为止,药物结晶还是半艺术化的科学问题。过程分析技术的提出与应用对于药物结晶过程的分析与控制提供了先进的科学研究手段。本文分析了在线红外、在线拉曼、在线太赫兹光谱、在线X射线衍射、在线粒度及图像分析技术(FBRM和PVM)等多种过程分析技术在抗生素等药物结晶方面的应用及其特点。

连续管式结晶器研究进展

结晶是大多数化工生产过程中必不可缺的步骤。目前,大部分结晶过程采用间歇结晶,但间歇结晶的生产模式存在批次间差异、生产成本过高等缺点。因此,连续结晶作为新的结晶模式逐渐成为研究的重点。其中,连续管式结晶器具有较窄的停留时间分布和较高的生产效率等优势,已广泛应用于工业结晶。针对连续管式结晶器研究现状进行了详细介绍,总结了管式结晶器普遍存在的问题和解决方法,并介绍了辅助设备和技术在连续管式结晶器中的应用。最后,总结了管式结晶器的进一步发展方向。

吡蚜酮二水合物脱溶剂机理及动力学研究

利用TGA/DSC热分析技术对吡蚜酮二水合物热分解过程进行了研究。结果表明,氮气氛围下,吡蚜酮二水合物脱水焓变为154 kJ·mol^(-1)。脱溶剂机理高度吻合A4三维成核生长模型(R^(2)>0.99)。此外,使用Flynn-Wall-Ozawa方程,从转化率与升温速率2个维度进行拟合,分别得到了不等的表观活化能与指前因子。为消除不同拟合方法带来的误差,得到可靠的动力学参数,多升温速率法拟合所有升温速率下的各转化率的数据,结果为Ea:44.85 (±6.59) kJ·mol^(-1)(95%置信),lg(A/min^(-1)):9.54 (±1.08)(95%置信),R^(2)=0.8141。为验证推算结果,比较拟合方法的准确性,引入Kissinger方法计算活化能及指前因子进行验证。验算结果支持多升温速率法结论。

二苯甲酮结晶热力学性质及其模型研究

采用静态法测定了常压下在278.15~313.15 K温度范围内二苯甲酮在不同配比的甲醇-乙腈混合溶剂中的溶解度数据。实验结果表明,当溶剂组成固定时,二苯甲酮的溶解度随温度的升高而增大;同时,二苯甲酮在甲醇-乙腈混合溶剂中存在潜溶现象。此外,分别使用改进的Apelblat方程和λh方程拟合二苯甲酮的溶解度实验数据,结果表明2种模型均能取得较好拟合效果。最后,基于NRTL模型和实验获得的溶解度数据,计算并分析了二苯甲酮的混合和溶解过程的热力学性质。二苯甲酮溶解度的测定与关联能够为其结晶工艺的开发提供重要的理论依据。

氨苄西林钠溶析结晶的工艺研究

氨苄西林钠是全世界第一个应用于临床的广谱半合成青霉素类药物,溶液结晶技术是决定氨苄西林钠产品质量的关键因素。为解决目前氨苄西林钠工业结晶产品聚结、粒度分布不均一等问题,本文提出了氨苄西林钠溶析结晶工艺,考察了晶种的加入量、结晶温度、溶析剂流加速度、表面活性剂对产品的主粒度和粒度分布的影响,实验结果表明晶种加入量为产品初始加入量的0.1%、结晶温度为288K、变速流加溶析剂以及加入十二烷基磺酸钠表面活性剂的条件下,可获得主粒度大、粒度分布均匀的晶体产品。

连续结晶器中十水草酸铈反应结晶动力学研究

采用连续稳态法,对十水草酸铈在混合悬浮、混合产品排出(MSMPR)结晶器中的连续反应结晶动力学进行了研究。实验测定了十水草酸铈晶体的粒数密度分布数据,并以此为基础,基于粒度无关生长速率模型,对不同实验条件下晶体的粒数密度分布数据进行拟合,确定了十水草酸铈的成核动力学方程和生长动力学方程,并计算得到十水草酸铈晶体的成核、生长速率相对于过饱和度的指数分别为4.211和0.752。同时,对方程的理论分析表明,低过饱和度有利于得到平均粒径更大的十水草酸铈晶体。十水草酸铈结晶动力学的研究,为其大规模工业生产提供了重要的动力学数据。

头孢菌素类抗生素溶剂化物研究进展

溶剂化可以改变药物的物理化学性能。将药物转变为亲水性的溶剂化物,有助于提高药物的水溶性和生物利用度。同时,也有利于提高药物的稳定性,便于药物的制剂和存储。头孢菌素是广谱半合成抗生素,具有抗菌谱广、杀菌力强、毒性低、过敏反应少等优点,在抗感染治疗中占有十分重要的地位。该类药物母核中含有酰胺基-CONH-和羧基-COOH,易与溶剂形成氢键,生成溶剂化物。本文介绍了几种典型的头孢菌素类药物溶剂化现象,探讨了该类药物溶剂化物形成机理、溶剂介导转化以及脱溶剂过程的动力学,并得出溶剂化物的研究有许多不足之处,未来还存在广泛的研究空间。

头孢羟氨苄单水合物反应结晶工艺优化

利用头孢羟氨苄N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物在水溶液中反应结晶得到头孢羟氨苄单水合物晶体,产品往往存在聚结、松紧密度小、粒度分布不均匀、晶习不稳定等问题。本文考察了结晶过程中温度、搅拌速率、溶剂配比、溶液pH值等因素对产品粒度分布、晶习及晶体聚结的影响。研究结果表明,结晶温度对产品粒度、晶习和晶体聚结都有影响,搅拌速率和溶剂配比主要影响产品的粒度分布。实验优化得到了头孢羟氨苄单水合物反应结晶的最佳操作工艺并为工业化生产提供了重要的参考价值,利用该工艺得到的头孢羟氨苄单水合物产品为四方片状晶体、晶习完整、粒度分布均匀、产品不聚结,松紧密度分别为0.37g/mL和0.57g/mL,产品质量达国际水平。

维生素C结晶物系相图的测定

采用差式扫描量热仪测得维生素Ｃ结晶物系的ＤＳＣ谱图，根据谱图数据提出了维生素Ｃ－水－乙醇物系的固液相图，并结合定量分析，计算其结晶热，对结晶工艺条件的确定以及结晶器的设计具有指导意义。

微晶玻璃研究进展

综述了关于微晶玻璃的种类、生产制备方法和制造原料的研究进展。其中,重点介绍了以废物固化为目的的微晶玻璃制造技术。以结晶为出发点,重点总结了微晶玻璃晶化过程的研究情况,包括不同工艺的成核机理、成核理论发展和分子动力学模拟研究进展。总结出微晶玻璃技术多样化、复杂化、精细化的发展趋势,并认为未来的基础研究不仅需要关注各种先进表征手段在观测玻璃晶化过程中的应用,更需要将实验手段与数学建模和理论计算等手段相结合。应用方面,介绍了微晶玻璃的4种具有突出价值的性能:透明度、发光性能、热膨胀性能和力学强度,这些性能赋予了其在各种高新技术领域中的巨大应用潜能。

药物共晶多晶型的研究进展

药物多晶型现象是影响药物稳定性和疗效的重要因素。近年来,越来越多的共晶体系被发现存在多晶型现象,而且不同晶型的共晶也表现出了性能上的差异。共晶多晶型的研究也因此受到了越来越多的关注。综述了近几年有关药物共晶多晶型的报道,解释了共晶多晶型的概念,并对其进行了分类(合成子多晶型、堆积多晶型、构象多晶型以及互变异构多晶型),重点介绍了目前共晶多晶型的筛选方法。此外,强调了共晶药物由于晶型不同而引起的性能差异。

药物多晶型的研究进展

多晶型研究是制药领域的一个研究热点,而多晶型体系的分子组装规律及其控制手段是最为关键的研究内容。介绍了多晶型的分子组装规律,即成核理论(包括经典成核理论以及新兴的二步成核理论),以及多晶型的调控方法,并重点介绍目前新型的调控手段(如离子液体、模板剂以及微通道技术等)。此外,结合药物晶型转化的实际案例,说明晶型转化技术在药物产品质量调控中的重要作用。

药物-药物共晶的研究进展

联合用药在临床治疗中显示出降低药物剂量、毒性、耐药性以及提高治疗效果的潜在优势。药物-药物共晶作为联合用药的一种新方法,在分子水平上实现了药物的联合,有望解决联合用药中存在的原料药之间的溶解度差异大、不相容和稳定性差等问题,近几年来引起了研究人员的广泛关注。本文综述了药物-药物共晶的概念和优势,药物-药物共晶的形成、溶解和代谢机理,以及药物-药物共晶的设计和预测方法,最后总结了药物-药物共晶领域尚需解决的问题,并对未来的发展方向进行了展望。

奥拉西坦的逐步冻凝结晶

奥拉西坦简单冻干往往导致所需时间长、产品质量差等问题,本文应用MS软件计算了山梨醇和奥拉西坦晶体各个晶面的相互作用能,结果表明山梨醇和奥拉西坦之间的相互作用能较小,实验也证明冻干过程中奥拉西坦晶型、晶习不受山梨醇影响。通过DSC和热台显微镜分析,奥拉西坦简单冻干问题的关键因素在于原预冻过程处方逐步冻凝产生的是玻璃态,不利于水分子升华干燥,因此本文提出奥拉西坦冻干过程的逐步冻凝结晶工艺,改变山梨醇的结晶状态,使各组分分别冻凝分离成微晶态,实验放大结果表明冻干所需时间大幅度缩短,产品质量得到很大提高。

十水草酸铈的热分解过程以及热分解动力学研究

利用TG-DSC法研究了十水草酸铈在N_(2)和O_(2)氛围下煅烧过程的差异及其分解动力学机理。结果表明,十水草酸铈在N_(2)气氛下煅烧时,煅烧产物CeO_(2)表面附着有黑色的炭黑,而在O_(2)气氛下煅烧时,仅得到浅黄色的CeO_(2)。依据实验结果推测,十水草酸铈在N_(2)气氛下煅烧时经历3步热分解过程;而在O_(2)气氛下煅烧时经历2步分解过程,第1步为十水草酸铈脱去十分子结晶水生成无水草酸铈,第2步为无水草酸铈氧化分解为CeO_(2)。最后,对十水草酸铈在O_(2)气氛下煅烧时的2步热分解动力学机理进行了研究。结果表明,第1阶段脱水过程的活化能在53.50~65.63 kJ·mol^(-1)之间,第2段氧化分解过程的活化能约为156.52 kJ·mol^(-1)。十水草酸铈热分解过程以及热分解动力学的探究能够为其后续煅烧制备CeO_(2)提供重要的热力学数据。