顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚及2,4,6-三溴苯甲醚的含量

软木塞作为葡萄酒传统封口塞沿用至今,软木塞污染是导致葡萄酒感官缺陷的重要来源之一^([1])。愈创木酚(GUA)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA)是软木塞的主要污染物^([2])。GUA是一种具有“烟熏味”“药味”的嗅味物质,其感官阈值很低;GUA是微生物污染后的代谢产物,大部分由酸土脂环酸芽孢杆菌和酸热脂环酸芽孢杆菌降解软木塞中香草酸产生^([3])。

冷浸渍工艺对‘北红’‘北玫’半甜葡萄酒品质的影响

以‘北红’‘北玫’葡萄为试材,在7℃下冷浸渍3 d后进行发酵,调查冷浸渍对‘北红’‘北玫’半甜型葡萄酒理化指标及其感官品质的影响。结果表明,与传统酿造工艺相比,冷浸渍处理均能不同程度地提高‘北红’‘北玫’半甜葡萄酒总酚、花色苷、总酸物质的含量,对发酵过程中比重、酒精度、还原糖、单宁的影响不明显。经过冷浸渍处理所酿出的‘北红’‘北玫’半甜型酒颜色更加艳丽,稳定性好,口感更加饱满、平衡,层次感丰富。因此,冷浸渍工艺适合该品种半甜型酒的酿造。

无釉陶罐陈酿对贺兰山东麓‘赤霞珠’干红葡萄酒的影响

以贺兰山东麓‘赤霞珠’干红葡萄酒为原料,研究了陈酿9个月期间无釉陶罐、旧橡木桶和微氧罐3种不同材料容器对葡萄酒基本电化学参数、理化指标和香气感官的影响。结果表明,3种容器陈酿过程中葡萄酒的溶解氧和氧化还原电位有相似的变化规律,无釉陶罐的溶解氧含量和氧化还原电位较低,且变化平稳,表现出更加稳定的微氧特性。3种容器陈酿葡萄酒的总酸、pH、酒精度等无显著性差异,无釉陶罐的挥发酸含量显著低于旧橡木桶;随着陈酿进行,3种容器陈酿的葡萄酒总酚、单宁含量,整体呈现下降趋势;花色苷含量逐渐降低、色调逐渐升高,但色度呈现了“V”型变化,无釉陶罐表现出相对较好的颜色稳定性。3种容器陈酿的葡萄酒总体上香气演化相近,但无釉陶罐陈酿的葡萄酒表现出更多的果香味。综上,无釉陶罐具有良好的微氧特性,对葡萄酒品质调控更加稳定,可作为红葡萄酒陈酿容器应用于生产。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定葡萄酒中二氧化硫方法研究

目的:建立酸蒸馏-双氧水吸收-ICP-OES法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的分析方法。方法:以3%H_(2)O_(2)溶液为吸收液,采用ICP-OES法测定。结果:硫在0~4.00 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r=0.99999;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L;加标回收率为85.3%~97.6%。结论:该方法精密度高、重现性好、检出限低,可用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定。

基于UPLC-QE-Orbitrap-MS的宁夏枸杞鲜果和枸杞干果差异性代谢物分析

为研究不同宁夏枸杞果实的差异性,以枸杞鲜果和枸杞干果为样品,利用非靶向代谢组学方法分析枸杞鲜果和枸杞干果的差异性代谢物。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立非靶向代谢组学方法,通过主成分分析(PCA)、偏最小二乘法分析(PLS-DA)模型、单变量统计分析、聚类分析、火山图等统计学方法对所有代谢物进行鉴定分析,筛选出差异性代谢物。结果表明,枸杞鲜果和枸杞干果可以明显区分,枸杞鲜果和干果中共鉴定出35种差异代谢物,其中有机酸、氨基酸、黄酮类化合物呈上调表达,核苷酸类、酚酸类、香豆素类化合物呈下调表达。本研究基于非靶向代谢组学揭示了宁夏枸杞鲜果和枸杞干果的代谢产物差异性以及特征化合物,为研究不同枸杞果实的物质基础提供理论依据。

参加合作社对枸杞种植户绿色生产的影响——基于门槛回归模型的实证分析

本文以宁夏中宁县、同心县两地枸杞种植户的调查数据为基础,运用门槛回归模型分析不同农地经营规模对农户绿色生产行为选择的影响,并分析经营规模与农户绿色生产行为之间的关系。研究结果表明:农户加入合作社能够促进枸杞种植户的绿色生产,扩大经营规模对农户绿色生产行为选择的影响是非线性的,即存在门槛效应,户均经营规模在9亩时农户的绿色生产行为最明显;劳动力占比、枸杞平均价格、受教育水平等变量对农户绿色生产行为具有正向影响。政策启示如下:鼓励宣传农户加入合作社;加强对农业生产者农药施用知识和技术的培训;鼓励农户适度规模经营;拓宽农户收入来源;政府加大对绿色农药的补贴力度。

磁性固相萃取技术在土壤污染物检测中的应用研究进展

近年来,各种污染物通过多种途径进入土壤环境中并积累,对土壤环境质量、食品安全和人体健康产生极大的危害。土壤基质较为复杂,采用高效、选择性好、灵敏度高、便捷简单的前处理技术对土壤中的污染物进行分析检测尤为重要。磁性固相萃取技术作为一种新型的前处理方法,与传统前处理技术相比具有多种优势。随着磁性纳米材料的兴起,根据土壤中污染物的不同,通过对磁性纳米粒子进行功能化修饰可以得到不同吸附性能的吸附材料,从而对土壤中的各种污染物进行选择性吸附。梳理了土壤中存在的主要污染物、传统的前处理技术、磁性固相萃取技术简介及优势,详细阐述了磁性固相萃取技术在土壤污染物分析检测中的应用研究进展,为磁性固相萃取技术在土壤污染物实际检测应用中提供参考。

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11类47种药物残留

本文建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中11类47种药物残留的分析方法。试验考察不同色谱柱和流动相对47种药物的分离效果,探究不同pH的EDTA-Mcllvaine缓冲液和净化填料对目标化合物的提取和净化效果,实现了对土壤中多类药物的定量分析。47种药物在对应线性范围内均呈现较好的线性关系(r≥0.995);方法的检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.5~8μg/kg;3水平加标试验的回收率为61.1%~117.0%,相对标准偏差为1.9%~11.4%。该方法适用于土壤多组分准确高通量定量分析,检出限、回收率、准确度均符合分析要求,为土壤中多种药物的赋存底数和潜在风险研究提供技术支撑。

基于非靶向代谢组学分析不同品种宁夏枸杞差异性代谢物

目的通过非靶向代谢组学分析宁杞7号、宁杞9号、宁杞10号3个不同品种的宁夏枸杞的差异性代谢物。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立非靶向代谢组学研究方法,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法分析(partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA)模型、聚类分析等统计学方法对不同品种的宁夏枸杞进行差异分析。结果宁杞7号、宁杞9号、宁杞10号3种宁夏枸杞品种中正、负模式下均存在的代谢物有393个,共鉴定出17种差异性代谢物[变量投影重要性(variable importance in project,VIP)>1],包括有机酸类及其衍生物3种、氨基酸类及其衍生物2种、黄酮类及黄酮醇类化合物7种、酚酸类2种、其他3种。结论该研究确定了宁杞7号、宁杞9号、宁杞10号3种宁夏枸杞品种的差异代谢物,可以为不同宁夏枸杞品种的差异性分析提供新的研究思路,对优质宁夏枸杞种质资源的挖掘与选育提供重要参考。

高效液相色谱法测定酿酒葡萄中单宁酸的含量

目的:建立高效液相色谱快速检测酿酒葡萄中单宁酸的分析方法。方法:通过前处理(提取试剂、提取体积、提取时间)及仪器条件(流动相、检测波长、色谱柱)的优化,建立了酿酒葡萄中单宁酸高效液相色谱分析法。结果:单宁酸浓度为0.5~100.0 mg·L^(-1)时,与响应值呈线性关系,且相关系数R为0.9998;不同浓度单宁酸回收率为88%~96%,RSD值为0.7%~6.0%;定量限为0.5 mg·L^(-1)。结论:所建立方法满足分析检测方法要求,可用于酿酒葡萄中单宁酸含量的准确测定,能够为完善酿酒葡萄质量标准体系构建提供技术支撑。

HACCP体系在宁夏枸杞原浆产品生产加工中的应用

本文利用危害分析与关键控制点(Hazard Analysis and Critical Control Point,HACCP)体系对枸杞原浆产品的生产加工过程进行危害分析,采用确立关键的控制点(Critical Control Point,CCP)、关键限值(Critical Limit Values,CL),以及建立监控程序和纠偏措施,有效防止宁夏枸杞原浆产品生产过程中不安全因素的发生,确保产品品质安全。

固相萃取-气质联用测定黄瓜中62种农药残留

该文利用气相色谱串联质谱法,结合固相萃取技术建立黄瓜中62种农药残留检测方法。样品提取后,经Envi-18柱及Envi-Carb柱及Sep-Pak柱串联柱净化后,浓缩氮吹近干,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。62种农药在基质中的线性范围良好;以三个添加水平测定样品的回收率和RSD,加标回收率均在60.0%~120.0%之间,相对标准偏差为1.5%~15.3%,该方法准确、高效、灵敏,且净化效果好,为检测黄瓜中目标物提供参考。该方法可以满足一般实验室检测需求,也为其他果蔬中农药残留检测提供方法借鉴。

食用植物油中常见污染物的来源、控制及检测方法

目前,食品安全质量问题越来越受到人们的重视,食用植物油的安全性也备受关注。在食用植物油日常检测中常见的污染指标有邻苯二甲酸酯、苯并[a]芘、黄曲霉毒素B_(1)和重金属。本文分析了污染物产生的原因,并提出相应的预防、解决对策和检测方法。

红酒软木塞中愈创木酚残留量的不确定度评定

分析评定顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒软木塞中愈创木酚残留量的不确定度。样品经过24 h浸泡提取后,经固相微萃取装置萃取,进入气相色谱进行分离,SIM模式进行检测。依据JJF 10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》,过建立合适的数学模拟模型,对主要引入不确定度因素的各分量进行评估和合成。在95%的置信区间下,相对应的软木塞中愈创木酚的含量和扩展不确定度为X=(680±0.158)μg/kg,扩展因子取k=2。此次不确定度评定结果准确可靠,从中分析得出试验过程的不确定度主要来源于标准物质、标准曲线线性拟合、样品测量的重复性,可以通过提高标准物质纯度、优化曲线配制过程和增加加标回收重复性测定次数的方法减少不确定度的引入,从而提高检测数据准确性。