国内外制冷用铜管产品质量比对分析

文章通过比对国内外制冷用铜管的产品质量,找出同类产品质量差异,分析质量问题产生的原因,明确产品质量改进方向,助推我国有色金属加工产业高质量发展。

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。

辉光放电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钴中Na、K、Fe、Ni、Cu等14个痕量杂质元素。找出了合适的样品预处理方法,讨论了最佳仪器工作参数和样品预溅射时间的选择,探讨了如何选择合适的分析同位素及分辨率模式来减小同位素干扰的影响。分析了GD-MS测定痕量杂质元素的精密度,并将分析结果与高纯钴样品出厂标定值进行比对以验证GD-MS无标直接分析的准确程度。结果表明,辉光放电质谱法是直接分析高纯钴材料的有效分析方法。

含铅重晶石中硫酸钡的测定

对含铅重晶石中硫酸钡的重选试验的流程分析建立分析方法.试样用0.6 mol/L盐酸处理,除去碳酸钡、硫酸钙、铅及铁等杂质,采用铬酸钡容量法与电感耦合等离子体原子发射光谱法（mP-AES）进行含铅重晶石重选试验中硫酸钡分析.ICP-AES法测定硫酸钡范围0.0005％ ～ 15％,铬酸钡容量法测定硫酸钡范围：10％ ～ 99.9％.应用于重选硫酸钡试验回收,平衡效果良好.

铜电解液中水溶氯测定方法的探讨与研究

在HNO3介质中,偏酸性条件下,加入一定量的C3H6O溶液,利用电位滴定测定铜电解液中的水溶氯,试验发现,此方法加大了电位的突变值,使得滴定终点显著。通过相应的对比实验和加标回收试验的验证,此方法的相对标准偏差7.37%,回收率为98.4%～101.7%,结果准确、方法可靠。

ICP-AES法测定金红石及钛铁矿中锆

建立ICP-AES法测定金红石及钛铁矿中锆含量的方法.样品碱熔,水浸出,碱分离除去大量盐类,在盐酸介质中采用ICP-AES法测定.对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,Zr的检出限为0.0009～0.0039μg/mL,相对标准偏差（RSD,n=12）为0.59％ ～6.16％,回收率为：97％～116％,测定范围：0.005％～5％.本方法简单准确,应用于生产两年,选矿实验金属平衡良好.

利用类型校正程序提高光电直读发射光谱仪分析数据的准确度

实验利用光电直读发射光谱仪生产厂商提供的分析软件——类型校正程序,以AlSi工作曲线(铝中添加硅镁钛锶)为例,建立类型校正程序,来自动补偿标准样品分析结果与标准值之间的差异。在选定工作条件下,Si、Fe、Mg、Ti、Sr、Zn、Ca 7个主要元素的分析结果相对误差符合GB/T7999-2007要求,完全满足日常分析要求。减少了做漂移校正的频次,不但能节约标准样品,还可有效提高分析数据的准确度,使连续作业的分析速度明显加快。

X射线荧光光谱法测定工业硅样品中Fe的不确定度评定

分析了运用X射线荧光光谱法测定工业硅中Fe含量时,可能对分析结果产生不确定度的各种原因。依次对分析重复性、标准物质、分析曲线回归、天平称量等方面引起的不确定度分量作出了评定,最后计算了合成标准不确定度以及扩展不确定度,并给出使用该方法检测工业硅中Fe含量所得分析结果的不确定度评定报告。从评定结果得出结论,拟合分析曲线的过程所引入的不确定度对整体影响是最大的。

氟硅酸钾法测定高钛铝土矿中二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定高钛铁铝土矿中二氧化硅,由于存在钛和铝,使该法测定结果很不稳定。本实验为克服此现象在强酸介质中加入1~2 m L过氧化氢,使钛形成络合物,消除其影响。指示剂采用硝氮黄,滴定终点由黄突变为紫色,避免滴定终点不明确。

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0.02～0.10μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均在0.9998以上,砷的检出限为0.001μg/mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96.1%～103.2%之间。

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系，加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响，用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单，灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。

X射线荧光光谱法测定氧化锌粉中锌铁硫铜铅

以粉末压片方法自制样品,采用荷兰帕纳科Axios-PW4400型波长色散X射线荧光光谱仪一次测定氧化锌粉中的锌、铁、硫、铜、铅5种元素含量。试验测定结果与常规化学分析方法测定结果一致。分析结果准确、快速,成本低,适合湿法炼锌工艺系统中连续生产需要。

锡矿中二氧化钛的测定

采用过氧化钠高温熔解样品后,在酸度pH=1.5的溶液中,利用硫化氢使四氯化锡转换成二硫化锡沉淀,沉淀过滤分离后,使用三氯化铁容量法测定锡矿中的二氧化钛含量。本方法可测定锡矿中含量较高的二氧化钛,回收率可达98%以上。