甘肃省经济林产品质量监管现状调查分析

通过对甘肃省经济林产业发展现状、经济林产品检测需求状况以及林业系统质检资源的调查,初步分析了目前全省经济林产品质量监管中存在的问题,并从加大相关法律法规、检验检测体系、经济林产品质量安全示范区、宣传体系建设等方面提出了加强经济林产品质量监管建议。

基于主成分分析的蓝莓果实质地品质评价

为完善蓝莓果实质地品质评价体系,应用物性分析仪整果穿刺和质地多面分析法对22个蓝莓品种的果实质地品质进行测定,分析各质地参数间的相关性,并采用主成分分析法建立蓝莓果实质地品质优劣评价模型,对22个蓝莓品种的果实质地品质进行综合评价。结果表明,代表蓝莓果实质地品质的10个质地参数均存在品种间差异,其中品种间果皮破裂距离、果皮脆性、果皮韧性、果实硬度、粘附性、咀嚼性和回复性差异较大,果皮强度、弹性和内聚性差异较小。蓝莓果皮破裂距离与果皮强度、果皮韧性呈极显著正相关,果皮脆性与果皮韧性、果皮破裂距离呈极显著负相关,果实硬度与果实弹性呈显著负相关,咀嚼性与果实硬度、粘附性、弹性呈显著正相关,回复性与内聚性呈极显著正相关。采用主成分分析法建立了蓝莓果实质地品质综合评价指数模型,筛选出综合评价蓝莓果实质地品质的核心指标:果实硬度、果皮脆性和果实回复性。果实质地品质优良的参评蓝莓品种依次为大粒蓝金、克瑞顿、布莱登、陶柔、夏普蓝、莱格西、奥尼尔、泽西、米德、双迪。本研究结果为高品质蓝莓品种选育和良种采后储运、加工及销售提供了重要参考。

不同蓝莓品种果实品质比较与综合评价

本研究对山东省引种的22个蓝莓品种的果实品质进行了比较与综合分析。结果表明:9个蓝莓品质指标均存在很大的品种间差异,其中单果质量、果实比重、硬度、可溶性固形物质量分数、有效酸度(pH值)、花青素含量和VC含量变异系数均大于10.00%,品种间差异较大;果形指数和果皮明度指数(L*值)变异系数低于10.00%,是较为稳定的指标。利用相关性分析与主成分分析相结合的方法,筛选出综合评价不同蓝莓品种品质的核心品质指标5项,分别为果形指数、硬度、L*值、可溶性固形物质量分数和pH值。利用层次分析法对核心指标进行权重赋予,建立蓝莓综合评价数学模型,计算不同蓝莓品种的综合、鲜食和加工评价指数。根据蓝莓主要品质指标,对22个蓝莓品种进行系统聚类分析。聚类结果与主成分得分对22个蓝莓品种分类的判定结果较为一致,均可用来分析蓝莓果实品质指标,综合评价不同蓝莓品种果实的鲜食或加工品质的优劣。

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。

MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱（MSPD—GC）分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化，用V（丙酮）：V（乙腈）=1：1淋洗，GC-FPD检测，基质标准曲线外标法定量。在0．05、0．50和1．00mg／kg的添加水平下，14种有机磷农药的回收率为77．54％～114．16％，相对标准偏差为1．23％-5．01％，本方法的检出限为0．008—0．024mg／kg。

新余市食用林产品产地土壤重金属潜在生态风险评价

为了解新余市食用林产品产地土壤重金属污染状况,通过采集新余市4个行政区域的油茶、竹笋产地土壤样品,测定总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和总汞(Hg)5种重金属含量,应用土壤单项污染指数法、污染负荷指数法和重金属潜在生态危害指数法评价了新余市不同行政区域、不同林地土壤重金属的污染现状和潜在生态风险。结果发现,新余市油茶、竹笋产地土壤中5种重金属平均值和最大值均未超过《食用林产品产地环境通用要求》(LY/T 1678—2014)中的限量值;4个行政区域的2种林地土壤中5种重金属的单项污染指数为0.197~0.629,污染负荷指数为0.410~0.417,单因子潜在生态风险系数均小于40,综合潜在生态危害指数均小于100,表明新余市食用林产品(油茶、竹笋)产地土壤重金属污染、潜在生态危害均处于较低水平,未出现明显的污染状况。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。

微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬

建立了干食用菌中三价铬（Cr（Ⅲ））和六价铬（Cr（Ⅵ））的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸（EDTA）二钠盐稳定其中的Cr（Ⅲ）,并使其保留在阴离子交换柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）上;用含有60 mmol/L硝酸（pH 9.3）的流动相分离其中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％（n=6）;定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的测定.

湿地松自由授粉家系松脂组分遗传变异研究

湿地松（Pinus elliottii Englem.）原产于美国,不仅是重要的用材、纸浆材树种,更是优良的产脂树种。我国在20世纪30年代初开始引进美国湿地松,目前种植面积达200万hm2,已经成为重要的用材、采脂树种[1-3]。松脂是生产松香、松节油的原料,也是重要的工业原料[4];然而,国内对松脂质量研究重视不够,研究方法较粗放[5-7],不能满足我国松脂产业发展对优质湿地松种植材料的需求。

高效液相色谱-串联质谱同时测定毛竹笋中4种内源性植物激素

建立了同时检测毛竹笋中赤霉素、脱落酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸4种内源性植物激素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法.竹笋样品经甲醇-甲酸溶液（99∶1,V/V）提取后,C18固相萃取柱净化,采用反相C18色谱柱分离.以超纯水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式（MRM）进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在2～200μg/L之间.在5,50和200 μg/kg添加水平下,4种内源植物激素的回收率为75.2％～105.0％;相对标准偏差为0.8％ ～11.4％.本方法的定量限为0.1～ 1.0 μg/kg.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法。试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31～31.6μg/kg,加标回收率在80%～110%之间,RSD在1.7%～7.8%(n=6)之间。采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内。采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值。对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。

皂化提取-高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法。采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5%磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃。在2.00～20.0μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0%～110.0%之间,相对标准偏差在2.59%～9.57%,该方法的检出限为0.2μg/kg。该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素

建立了高效液相色谱～电喷雾串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水（体积比6：3：1）溶液提取，OASISHI。B小柱净化后，采用WatersSymmetryC18色谱柱（150×3．9mm，5／lm）进行分离，以0．3％甲酸水溶液-0．3％甲酸乙腈溶液梯度洗脱，电啧雾正离子模式多反应监测（MRM）模式定量分析。在优化的色谱条件下，四环素、土霉素和金霉素在0．05～1．0mg／L范围内具有良好的线性，其检出限分别为0．025、0．084、0．098mg／kg；样品回收率为80％～103％。实验结果表明，该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度，可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。

气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。

原子荧光法测定食品总砷的前处理方法探讨

通过研究两种不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)对小麦粉、蔬菜粉、海藻粉进行前处理,原子荧光法对其总砷进行测定。结果表明:测定小麦粉、蔬菜粉中总砷时,两种前处理方法得出的结果基本一致;对海藻粉样品,使用高沸点硫酸处理,消化效果明显提高,使用硫酸消化海藻样品测定结果通过了国际能力验证(比利时IMEP 112)的检验。小麦粉、蔬菜粉样品中总砷的存在形式主要以无机砷形态存在,低沸点酸适合砷存在形态相对简单的样品,但对于富含有机砷的藻类样品,只有使用高沸点硫酸进行处理,藻类中有机砷才能充分分解转化为无机砷,从而为原子荧光光谱仪准确测定。

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。

不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。

固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鲜枣中14种农药残留

选择强疏水性硅肢基质tC18柱为固相萃取净化柱,以电喷雾（ESI）为离子源,正离子多级 反应离子监测（MRM ＆模式,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS ＆测定鮮枣中 14种农药（包括有机磷杀虫剂、杀菌剂,有机杂环类杀虫剂和新型烟碱类杀虫剂＆残留的分析方 法.研究比较了不同提取溶剂的提取效果和不同固相萃取小柱的净化效果,同时优化了色谱分 离条件和质谱条件.14种农药在10-500 μg/L （或1-50μg/L）范围内线性相关,相关系数为 0.996 3-0.999 9,方法的定量限为0.10-9.50 μg/kg.14种农药在鮮枣中3个水平添加质量浓度 的的回收率在67.4%-116.8%,RSD为0.8%-14.8%之间.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精 密度均符合农药多残留检测 ,适用于鮮枣中14种农药多残留的测.

快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素

建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器,优化了酸使用量和消解时间,在0.1 g称样量的情况下,加入4 mL王水和0.3 mL HF,消解温度为125℃,消解时间为90 min,赶酸时间为20 min,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试,其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现:两种方法无显著性差异(P>0.05)。相比于现行标准方法,此消解方法用酸量少,操作简单,设备投入小,实验效率高,适合批量土壤样品中的金属元素分析。