测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线法和标准加入法之间无显著性差异。对可湿性粉剂产品,基质效应无法忽略,3种方法测定结果间均具有显著性差别;对乳油产品,标准曲线法和标准加入法测定结果无明显差别,但单点校正法与其他2种方法具有显著性差异。建议对可湿性粉剂产品选择标准加入法定量,乳油产品选择标准曲线法定量。

GC-MS法快速筛查可湿性粉剂农药中34种非法添加杀虫剂

建立了气相色谱-质谱法同时测定可湿性粉剂中34种非法添加杀虫剂的快速筛查方法。利用甲醇对可湿性粉剂中的农药成分进行提取、过滤后通过GC-MS进行测定,前处理操作简单,需要时间短。34种杀虫剂在0.1~4mg·L-1的范围内线性良好,除噻嗪酮和丙溴磷外,其它杀虫剂在10和20mg·kg-1两个加标水平的回收率为71.2%~126.8%,精密度为0.4%~12.1%。该方法快速、准确,可以满足对非法添加杀虫剂快速筛查的需要。

HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。

HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究

采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg^(-1)和23mg·kg^(-1),定量限分别为14mg·kg^(-1)和78mg·kg^(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。

消毒剂中过氧乙酸检测方法研究进展

过氧乙酸是一类广泛应用于医疗卫生、食品等行业的消毒剂,其浓度直接影响着其使用杀菌消毒效果。该文对消毒液中过氧乙酸的滴定法、气相色谱法、液相色谱法、试纸法、紫外可见分光光度法、电化学法等检测技术进行综述,并对其进行展望。

气相色谱-质谱法快速筛查农药乳油制剂中非法添加物

建立54种农药气相色谱-质谱法快速筛查方法,该方法能够完全分离54种农药,54种农药的质量浓度在0.1~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.990,2个加标水平的回收率为83.7%~129.3%,相对标准偏差为0.8%~16.5%(n=6)。该方法应用于乳油制剂产品中的非法添加农药验证确认,操作简单、快速、准确。

气相色谱法检测复混肥料中总氟化物含量

本文利用气相色谱对复混肥料中总氟化物的检测方法进行了研究。通过中性盐溶液超声提取—冷酸解离—硅烷衍生化一系列前处理后进样分析,采用程序升温,以保留时间外标法定量。氟化物标准溶液在2~25μg/mL之间均具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,回收率为98.3%~100.5%,最低定量限为0.3μg/mL,相对标准偏差为0.4%~0.7%。此法灵敏度高、精密度高,且具有良好的重复性和再现性,适于测定复混肥料中的总氟化物含量。

农药中非法添加成分检测方法的研究进展

综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法.前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法.

农药中非法添加成分检测方法的研究进展

综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法。前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法。另外,液相色谱质谱联用法、色谱红外光谱联用法检测限低,选择性好,可以克服保留时间定性容易出现假阳性的结果,定性更准确,符合高通量的发展趋势,因而在农药非法添加成分检测中起着潜在的重要作用。

GC-MS法快速筛查除草剂中非法添加成分

[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.05~10mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限均小于1.0mg/kg,目标物在农药基质中的回收率为90.8%~126.4%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。[结论]该方法分析快速、灵敏、操作简单,测定结果具有较高的准确度和精密度,适用于除草剂中非法添加成分的筛查和定量测定。

HPLC-DAD法快速筛查除草剂中非法添加成分

[目的]建立了常规除草剂的紫外吸收数据库,用于除草剂产品中非法添加成分的快速筛查。[方法]通过比较除草剂样品三维图谱与数据库,快速筛查出非法添加成分,并对检出的成分用GC-MS进一步确证。[结果]16种除草剂成分实现了完全分离;方法检测出2批产品含有非法添加成分,GC-MS进一步验证,结果准确。[结论]方法可以准确有效地快速筛查16种常规非法添加除草剂成分,为监督管理部门农药检查工作提供相应的技术支持。

肥料中植物生长调节剂检测技术研究进展

植物生长调节剂作为调节植物生长的一类农药不得添加在肥料中,而在实际生产中却面临着不规范使用问题,影响农产品质量和生态安全。因此,加强肥料中植物生长调节剂的快速有效检测,对保证人类健康及社会经济发展具有重大的现实意义。通过对文献的查阅与研究,综述了近几年国内肥料中植物生长调节剂的前处理方法及检测技术,并对其研究进行了展望。