煤化工标准制修订数据处理系统开发与应用

根据国家能源战略、煤化工标准化和智能化发展等政策要求,结合煤化工行业标准制修订技术化、市场化发展趋势,针对煤化工标准制修订过程中数据处理复杂且无法评审等问题,本文利用“互联网+智能化”数据处理技术开发了一套用于煤化工标准制修订过程中数据智能化处理系统。结果显示,该系统能够对煤化工标准制修订过程中数据进行智能化统计处理,为煤化工标准制修订过程中数据处理环节提供便捷。

煤化工高盐废水COD检测技术研究进展

随着煤化工行业的快速发展,煤化工行业产生的高盐废水检测问题困扰着废水质检技术的持续发展。文章主要围绕着煤化工高盐废水中化学需氧量(chemical oxygen demand,以下简称COD)检测技术进行了研究,分类比较与探讨了各检测方法的利弊及消除氯离子干扰的方法等。介绍了高盐废水COD检测的新技术和新方法,旨在提升方法的便捷性、准确度及可批量检测,为当代煤化工企业高盐废水质检问题提供检测方法依据。同时展望了煤化工高盐废水检测技术的未来研究和发展方向。

阴离子型水煤浆分散剂的研究进展

综述了阴离子型水煤浆分散剂的研究现状,介绍了常见的阴离子分散剂的种类及其作用机理。根据煤粒之间相互作用,对煤特性、水煤浆煤颗粒之间的相互作用、分散剂吸附过程中的煤水相互作用和空间效应进行了详细分析。从结构与性能的关系出发,对水煤浆分散剂的选择和制备提出了研究方向。

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定车用汽油中铁、锰、铅的含量

为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5mg·L^(-1)钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5mg·L^(-1)钴内标工作溶液45g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1300W、冷却气流量16.0L·min^(-1)、辅助气流量1.1L·min^(-1)、雾化气流量0.4L·min^(-1)下测量238.204,257.610,220.353nm处铁、锰、铅谱线强度,内标法定量。结果显示:3种目标元素的质量分数均在0.20~5.00mg·kg^(-1)内与对应的谱线强度比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~0.06mg·kg^(-1)。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.8%~106%,重复性和再现性试验结果均在重复性限和再现性限以内。方法用于6个实际样品的分析,3种目标元素的检出量和标准方法GB/T 8020-2015(检测铅)、SH/T 0711-2019(检测锰)、SH/T 0712-2002(检测铁)所得结果的相对误差的绝对值均在6.5%以内。

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。

全二维气相色谱法快速测定车用汽油中的12种添加剂

建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂(包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂)的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,得到的目标分析物用氢火焰离子化检测器(FID)测定。采用内标法定量,采用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:标准曲线的线性范围为50~2000mg·L^-1,相关系数均在0.9990以上,检出限(3S/N)为12.87~24.82mg·L^-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为94.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.44%~4.0%。将用GB/T 32693-2016、GB/T 33646-2017及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测得的2个实际样品中酯类添加剂、苯胺类添加剂、金属元素的结果同该方法的进行比对,95%的置信水平得到的F检验和t检验结果显示:该方法和其他3种方法测定结果的精密度无显著性差异;该方法和GB/T 33646-2017及ICP-AES测定结果无显著性差异,由于GB/T 32693-2016测定值偏低,和该方法存在显著性差异。

气相色谱-质谱法测定汽油中4种金属抗爆剂的含量

提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内标法定量。结果显示:4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^(-1),检出限为(3S/N)为0.0186~0.0301 mg·L^(-1);选择8家实验室,对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验,结果表明无界外样品和界外实验室,并给出了方法的重复性限和再现性限;选择6家实验室,对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%,回收率的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.8%;按照试验方法和原子吸收光谱法(GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019)对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定,试验方法所得回收率更接近100%。

两种黄酮小分子与人血清白蛋白相互作用的研究

采用荧光光谱法研究了两种黄酮小分子异甘草甙和新异甘草甙与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。运用位点模型计算出结合常数K b和结合位点数n,由热力学参数的计算判断了两种小分子物质与HSA结合的作用力类型,同时利用同步荧光光谱和三维荧光光谱探讨了对HSA构象的影响。结果表明,两种黄酮类小分子中的羟基位置对各化合物与HSA的作用有重要影响,B环上4′位羟基可能是导致两种黄酮类化合物与HSA发生相互作用的作用力不同的主要因素。

一种工作毛细管黏度计检定用清洗装置的设计

文章阐述了一种工作毛细管黏度计检定用清洗装置的设计过程,根据JJG 155-2016《工作毛细管黏度计检定规程》中对黏度计的清洗过程设计,该装置可全程自动清洗,无需人工干预,内设多种清洗模式,清洗过程、时间等灵活可调节。自动实现溶剂油、清洗剂、酒精和清水清洗,自动加入铬酸洗液,定时浸泡冲洗后可自动烘干,洗剂可自动回收,能满足计量检定部门、石化、电力、商检、部队及科研单位对工作毛细管黏度计清洗的要求。

油气回收检测仪便携式智能校准装置关键技术的研究

为了解决加油站油气回收检测仪在线量值溯源问题,提出了便携式智能化先进设备研发方案,并针对模块选型、硬件设计、软件开发、性能验证开展研究。本项目研发的油气回收检测仪校准装置,一机可完成油气回收检测仪气密性检测、流量校准、压力校准,弥补了常见仪器进行校准工作时设备散、操作繁的缺点。仪器内置自动加压装置,能够准确加压至所需限值,无需外接气源,配合内置电子压力传感器,可实现快速气密性检测。仪器内置抽气动力源,可为油气回收检测仪提供稳定气流动力,配合内置高精度罗茨流量计,实现流量的高效校准。仪器内置环境参数传感器,能够实现温度、湿度、大气压的实时监测,方便操作人员保证在合适的校准环境条件下进行操作。该装置经过国家计量科学研究院测试,计量性能及不确定度满足国家标准GB20952-2020《加油站大气污染物排放标准》、国家计量校准规范JJF1948-2021《油气回收检测仪校准规范》等标准要求,可进行油气回收检测仪在线校准,确保油气回收检测仪量值可溯源、量值准确可靠。

电子流量计大气采样器校准方法研究

大气采样器适用于采集空气中的NO_(x)、SO_(2)等各种有害气体。目前用于监测气态污染物的大气采样器,流量系统选用的流量计主要分为浮子流量计大气采样器和以电子流量计为主的数显大气采样器。文章通过分析电子流量计大气采样器的工作原理,探讨用于大气环境监测市场主流产品电子流量计大气采样器的校准方法,并经实验验证,该校准方法准确可靠。

ICP光谱仪的测量不确定度评定

本文主要阐述了电感耦合等离子体发射光谱仪依据JJG786-2005《发射光谱仪检定规程》检定,利用Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba混合标准溶液建立标准曲线,测量空白溶液及混合浓度标准溶液,选取Cr元素,对其结果进行测量不确定度分析和评定的过程。本文主要评定检出限的测量不确定度,其他浓度点另对其重复性和标准曲线进行不确定度分析。一、测量方法1.测量依据:JJG786-2005。2.环境条件:温度15℃~30℃,相对湿度≤80%。