印刷碳电极电致化学发光法对多巴胺的测定

利用丝网印刷技术制备了碳印刷电极,采用浓NaOH溶液对该电极进行活化处理,处理后的印刷电极电荷传递阻抗明显降低,对铁氰化钾响应的峰电位差由400 mV降低至84 mV,峰电流逐渐增大,氧化与还原峰电流值之比接近1∶1,说明电极基本达到可逆.考察了电极处理前后[Ru（bpy）3]2＋的电致化学发光行为,其发光强度增大至原来的3.6倍.研究发现,在不加入共反应剂的硼酸盐-联吡啶钌缓冲体系中,多巴胺对该体系的发光行为有明显的增强作用,从而构建了多巴胺电致化学发光传感器.考察了pH值对该体系电致发光行为的影响.在最佳实验条件下,该体系的电致发光强度与多巴胺浓度的对数在一定范围内成正比,线性范围为1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L,检出限为5.0×10-11 mol/L.将该方法应用于多巴胺注射液样品的测定,加标回收率为95％ ～ 102％.该方法具有电极制备简单、成本低、可批量生产、方法的灵敏度高和稳定性好等优点.

基于i-motifDNA构型变化和纳米金紫外-可见吸收光谱的pH测定研究

利用纳米金对DNA构型的区分效应设计了一种快速灵敏可视化的pH计。对i-motif DNA-纳米金体系的紫外可见吸收光谱变化进行了系统研究,考察了盐浓度、i-motif DNA浓度、四重体形成时间以及DNA序列对pH响应的影响。在既定条件下,纳米金的紫外-可见吸收光谱在pH 5.3～7.0范围内呈现规律性变化,在520nm处的吸光度逐渐增大,在700nm处的吸光度逐渐减小,纳米金的颜色逐渐由蓝紫色变化至红色。该pH计具有纳米金无需修饰、可视化、成本低、速度快等特点,有望用于某些pH值发生变化的生命过程的监测。

连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-Na HCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系（相关系数〉0.9998）,方法检测限为0.15 ng/m L（氟）和0.28 ng/m L（氯）,加标回收率为95.0%~99.7%,精密度（RSD）均小于5%（n=8）。本方法采用超声提取技术,无需净化处理即可直接分析,半小时内完成前处理,且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比,检测限由μg/m L提升至ng/m L级别。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002μg/mL。该法加标回收率在95%-108%之间,相对标准偏差（n=3）为0.1%-3.3%。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。

微波消解-ICP-AES法同时测定多晶硅中磷、硼等12种杂质元素

建立了微波消解-ICP-AES法同时测定多晶硅中磷、镍、钴、硼、铁、镁、铬、铝、钒、铜、钛、钇12种杂质元素含量的方法,避免了传统湿法消解过程中导致的硼元素损失。采用耐氢氟酸进样系统直接进样,无需加热赶酸,极大地提高了分析效率。采用标准加入法定量,克服了硅的基体干扰,各元素的检出限在0.002-0.04μg/mL范围内,加标回收率为94.5%-106.5%,相对标准偏差(n=3)为0.2%-3.3%。

浊点萃取结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法富集测定矿泉水中钐等7种稀土元素

采用浊点萃取技术实现7种稀土元素的预富集,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法对矿泉水中钐、铕、钆、铽、钬、镱和镥元素进行检测,各元素的检出限在0.005-0.033μg/mL。范围内,加标回收率为90%-105%,相对标准偏差(n=3)为1.7%-6.4%。

高频燃烧红外吸收法测定石灰石、白云石中碳和硫含量

建立了高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中碳硫含量的方法。对称样量、助熔剂及加入量等参数进行优化。将方法用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。运用统计学方法,对协同实验数据进行分析,验证了方法的准确性和可靠性。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石灰石和白云石中镁等6种元素含量

建立了一种同时测定石灰石和白云石中镁、硅、铝、铁、锰、磷含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试样以偏硼酸锂熔融,稀硝酸浸取,外标法定量。通过优化分析条件,得到镁、硅、铝、铁、锰、磷的检测限分别为0.071μg/mL、0.23μg/mL、0.23μg/mL、0.061μg/mL、0.005 2μg/mL和0.015μg/mL。该法用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符,重复性与精密度良好,能够实现石灰石和白云石样品中多组分同时快速测定。

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯含量不确定度评估

采用水蒸气蒸馏提取,离子色谱法同时测定铁矿石中氟和氯含量,并对测定结果的不确定度进行评定。通过建立数学模型,对不确定度的来源进行分析,找出影响测量的各种因素,计算出不确定度分量并合成不确定度。分析结果表明,测量重复性和工作曲线的变动性对测量不确定度影响最大,其他因素的影响相对较小。本研究适用于其他矿石中氟和氯含量不确定度的评估,也对同类分析方法检测不确定度的评估具有借鉴意义。