维药经典名方祖卡木制剂的药理学研究与质量控制研究进展

维吾尔医常用经典名方祖卡木制剂具有调节异常气质、发汗、清热、通窍等功效,临床多用于治疗上呼吸道感染引起的感冒。目前,由于祖卡木制剂处方药味组成复杂,处方研究基础及其制剂质量控制研究较为薄弱,并不足以全面控制其质量。为此,本文对祖卡木制剂开展相关的文献研究,归纳其临床药理及质量控制研究进展,以期为该制剂的深入研究、应用和开发提供参考。

多基原甘草质量标准探讨

目的分析多基原甘草质量现状及存在的问题,探索制约因素并提出解决方案。方法通过和企业座谈、实地调研、文献查询及甘草质量标准研究工作,分析当前甘草产业现状、药用标准问题及发展契机。结果以《中华人民共和国药典》(2020年版)含量测定标准,我国胀果甘草、光果甘草中甘草苷含量不合格率偏高,但3种基原的甘草存在其他具有药理作用的黄酮类化学成分,仅以甘草苷作为质量控制指标评价不够全面。结论建议进一步提高和完善《中华人民共和国药典》中胀果甘草和光果甘草质量标准,采用多种黄酮类成分作为甘草质量评价指标,进而推进我国甘草种植业发展。

维吾尔药西帕依固龈液质量标准提升研究

目的:研究提高维吾尔药西帕依固龈液的质量标准。方法:对10批次西帕依固龈液样品采用薄层色谱进行鉴别,采用HPLC法测定没食子酸含量,检测波长:273 nm;色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min。结果:薄层色谱鉴别清晰专属;HPLC法测定没食子酸得回归方程为:Y=4×106X-7865.5,r=0.9991,没食子酸对照品在0.04~100μg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为1.21%,含量范围为1.02~1.36 mg·mL^(-1),平均值为(1.17±0.134)mg·mL^(-1)(n=11)。结论:新建立的方法显著提升了西帕依固龈液质量标准,可用于其质量控制。

维吾尔药材孜然的生药学研究

目的:对维吾尔药材孜然进行生药学研究,建立其药材真伪鉴定和品质评价的方法。方法:收集不同产地孜然药材10批次,采用基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定及薄层色谱鉴定的方法,利用HPLC法测定孜然中木犀草素的含量。结果:孜然药材在原植物形态、药材性状、果实组织显微以及薄层色谱等方面有专属的鉴别特征。HPLC法测得木犀草素标准曲线方程为:Y=14303357X-2888,r=0.9999,木犀草素在5.015~200.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,木犀草素平均回收率为99.2%(n=9),RSD为1.55%,木犀草素含量按干燥品计为0.0184%(n=10)。结论:该研究为孜然药材的真伪鉴定和质量标准制定提供了科学依据。

新疆蓝刺头的生药学研究

目的:对新疆蓝刺头进行系统的生药学鉴别研究。方法:采集新疆蓝刺头药材,应用基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定及薄层色谱鉴定的方法,筛选其有鉴别意义的特征;利用高效液相色谱法(HPLC)测定新疆蓝刺头中绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷的含量。结果:新疆蓝刺头的原植物形态、药材粉末与解离组织显微特征明显,薄层色谱具有专属的斑点。HPLC法测得绿原酸的标准曲线方程为:Y=10142X+376015,r^(2)=0.9991,在17.12~428μg/mL范围内线性关系良好;木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷的标准曲线方程为:Y=5609.3X+145063,r^(2)=0.9993,在14.64~366μg/mL范围内线性关系良好。结论:该研究将有助于新疆蓝刺头药材的物种真实性鉴定,为其药材质量标准的制定提供参考依据。

感冒止咳颗粒中重金属的含量测定及其质量评价

目的:建立市售不同厂家的感冒止咳颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素含量的测定方法,并依据结果评价其质量。方法:供试品经湿法消解后,利用原子吸收分光光度法的测定供试品中Pb、Cd、Cu的含量;利用原子荧光光度法测定供试品中As、Hg的含量,并采用直观分析、聚类分析及相关性分析对所得结果进行分析处理。结果:各重金属元素含量在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),重复性、精密度、稳定性的RSD均<3.0%,回收率在88.76%~97.90%之间。不同厂家的感冒止咳颗粒中重金属元素的含量有所差异但均符合《中国药典》相关要求。结论:感冒止咳颗粒的质量总体上安全性较高,但应进一步完善其重金属的限量标准,以确保用药安全。

新疆维吾尔药材质量标准研究现状与建议

制定和完善新疆维吾尔药材质量标准是维吾尔医药临床用药的安全性和有效性的重要保障,也是积极推进维吾尔医药产业传承与创新的重要内容。对国家药品标准和新疆地方药品标准所收载维吾尔药材质量标准研究现状进行系统综述,并对维吾尔药材质量标准修订给出相关建议。进一步加强维吾尔药材真伪鉴别、安全性和有效性评价研究,建议引入民族药对照药材作为重要质量控制技术策略,有利于控制维吾尔药材内在质量,健全完善新疆维吾尔药材标准体系,推动维吾尔医药产业迈向现代化和国际化,更好地保障公众用药安全有效。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的复方一枝蒿颗粒化学成分快速鉴定

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。方法:采用Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为45℃,进样量为2μL。在正负离子模式下采集复方一枝蒿颗粒的质谱数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。结果:共分析鉴定出90个化合物,包括2个氨基酸类、8个萜类、25个有机酸类、11个含氮类、44个黄酮类成分。其中,16个成分通过与对照品比对确认。结论:分析鉴定了复方一枝蒿颗粒的化学成分,为其质量控制及药效物质基础研究提供了依据。

芸香药材中花椒毒素的HPLC测定方法研究

目的:筛选出在芸香中提取花椒毒素的方法,建立HPLC法测定花椒毒素的含量。方法:在避光条件下,利用花椒毒素在二氯甲烷和乙酸溶液中均有较好溶解度,通过二氯甲烷提取,挥干,残渣加5%乙酸溶液溶解,过滤,进样。采用C_(18)色谱柱,流动相为乙腈:0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(45∶55),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长300 nm,柱温35℃。结果:花椒毒素在0.804~80.4μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为96.4%,RSD=4.0%。不同产地的10批样品测定结果为:0.04%~0.31%,RSD(n=3)为0.85%~1.96%。结论:本实验建立的芸香中提取花椒毒素的方法及HPLC法能有效地测定芸香中花椒毒素的含量,本法已列入芸香药材质量标准(草案)。

没食子质量标准研究

目的:研究进口药材没食子的质量标准。方法:收集11批没食子药材,采用《中华人民共和国药典》2020年版方法系统分析测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素残留、农药残留,并制定合理限度;对没食子的性状、显微橫切片和粉末组织特征进行描述;采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法(HPLC)定量分析没食子酸含量,色谱柱为AgilentTC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,流动相为0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为273 nm。结果:确定了检查项目合理限度为水分≤12.0%,总灰分≤2.00%,70%乙醇浸出物质量分数≥80.0%,重金属及有害元素、农药残留均未检出;没食子性状、显微组织特征专属,TLC鉴别简便易行;HPLC测定没食子酸在13.80~220.80μg·mL^(–1)线性关系良好,平均回收率为101.6%,RSD为1.56%,11批样品中没食子酸质量分数为1.52%~4.72%,平均值为2.90%。结论:没食子药材质量标准得到显著提升,可用于其质量控制和评价。

HPLC法测定尿通卡克乃其片中血竭的含量

目的 建立HPLC法测定尿通卡克乃其片处方中贵细药血竭的方法。方法 以3%磷酸甲醇溶液为溶剂,C18色谱柱,采用HPLC法测定尿通卡克乃其片中血竭素高氯酸盐的含量。结果 血竭素高氯酸盐在0.1117-111.7μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),其平均回收率为104.9%,RSD=2.3%。结论 本试验建立的尿通卡克乃其片中血竭素高氯酸盐HPLC测定方法,结果稳定,操作简便,可有效控制产品质量。

复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立

目的建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200℃,载气(氮气)流速为2.0 mL/min,分离比为20∶1,进样量为1.0μL。结果樟脑、薄荷脑、冰片(以异龙脑、龙脑总和计)、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5~230.4、10.6~211.6、11.3~225.5、11.0~219.1μg/mL(r>0.999),精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,n=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8~19.5、4.6~6.0、9.8~11.9、6.9~8.2 mg/片(7 cm×10 cm/片)和8.3~8.6、2.2~2.4、4.7~4.8、3.2~3.6 mg/片(5 cm×7 cm/片)。结论成功建立了同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量的方法。

进口药材司卡摩尼亚脂质量标准提高研究

目的:提高进口药材司卡摩尼亚脂的质量标准。方法:收集23批司卡摩尼亚脂药材,按照《中华人民共和国药典》方法进行系统的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素和农药残留分析测定;分别采用UV、TLC进行定性鉴别研究;采用HPLC特征图谱研究,色谱柱为Agilent ODS-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%A→40%A;10~15 min,40%A;15~20 min,40%A→55%A;20~30 min,55%A→70%A;30~32 min,70%A→95%A;32~45 min,90%A;45~55 min,100%A;55~60 min,100%A→30%A;60~70 min,30%A),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为35℃。建立HPLC指纹图谱,以4号峰为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果:司卡摩尼亚脂药材的性状鉴别专属;UV光谱鉴别具有特征性,薄层色谱鉴别色谱清晰、简便易行;检查项目确定了合理限度:水分≤3.5%,总灰分≤1.5%,95%乙醇浸出物≥95.0%,挥发性乙醚浸出物≤3.0%,重金属及有害元素、农药残留均未检出;HPLC特征指纹图谱确定5个色谱峰为共有指纹峰,其中选定一个为参照峰(S),结果为不同批次样品中共有峰相似度大于0.99,相对保留时间的RSD在0.32%~0.45%,表明不同批次样品共有成分的重现性好与伪品容易区分。结论:实验研究结果可作为司卡摩尼亚脂药材质量控制和评价标准。

硝苯地平片HPLC法含量测定的测量不确定度评定

通过评定硝苯地平片HPLC法含量测定的测量不确定度,提高了测定结果的准确度和可信度。方法:通过识别和分析不确定度的来源,绘制因果关系图,构建数学模型,量化各不确定度分量,评定不确定度。结果:计算得不确定度值为U=1.4%,k=2。结论:根据测量结果及考虑不确定度影响后,可以判定样品的检验结论为合格。该不确定度评定方法为结果判定提供了更清晰的判定依据。

基于网络药理学与分子对接技术新疆阿魏抗癌作用机制探讨

目的采用网络药理学与分子对接技术探讨新疆阿魏Ferula sinkiangensisk抗癌的作用机制。方法通过SymMap和SwissTargetPrediction数据库筛选新疆阿魏的成分和靶点信息。利用Genecards数据库输入“cancer”关键词检索疾病的靶点;利用韦恩图获取药物-疾病的交集靶点,并借助STRING平台获取蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络;利用DAVID数据库对药物-疾病的交集靶点进行基因本体(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;利用Cytoscape 3.9.0软件绘制“活性成分-靶点-通路”网络图。利用AutoDock软件对筛选出的主要活性成分及关键靶点进行分子对接实验,验证其结合活性。结果获取新疆阿魏化学成分34个,对应靶点537个,通过筛选获得癌症靶点1155个,药物-疾病的交集靶点134个。GO功能富集分析共获取331条条目(P<0.05),其中生物过程(BP)249条,细胞组成(CC)31条,分子功能(MF)51条。KEGG通路133条,并建立活性成分-靶点-通路网络,分子对接实验表明活性物质阿魏酸、法尼斯淝醇A、法尼斯淝醇C、柠檬烯和β-蒎烯与关键靶点CCND1、JUN、CXCL8、PIK3CA均具有较好的结合能力。结论新疆阿魏中阿魏酸、法尼斯淝醇A、法尼斯淝醇C、柠檬烯和β-蒎烯等化学物质,通过CCND1、JUN、CXCL8和PIK3CA等靶点,调节PDL-1表达和PD-1免疫检查点通路、IL-17信号通路、雌激素信号通路和PI3K-Akt信号通路等发挥抗癌作用。

HPLC法测定芸香中4个成分的含量

目的测定芸香中芸香碱、花椒毒素、茵芋碱和白鲜碱4种成分的含量。方法采用HPLC法测定芸香中芸香碱、花椒毒碱、茵芋碱和白鲜碱4种成分的含量。色谱柱为Agilent Eclipse C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为330 nm;柱温35℃。结果芸香碱、花椒毒素、茵芋碱和白鲜碱的线性范围分别为0.58~11.66μg/mL(r=0.9999)、1.12~22.40μg/mL(r=0.9999)、1.51~30.20μg/mL(r=0.9999)、1.14~22.84μg/mL(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为:100.71%(RSD=2.50%)、95.25%(RSD=3.38%)、106.67%(RSD=2.38%)、93.86%(RSD=0.88%)。6批次样品中上述4种成分的平均含量分别为0.1871、1.0812、0.3246、0.1473 mg/g。结论本方法操作简便,稳定性好,适用于芸香药材中主要成分的含量测定。

小茴香的性状和显微鉴定研究与数字化表征

目的对小茴香的性状和显微特征开展研究并进行数字化表征。方法应用体视荧光显微镜和数码成像技术对小茴香双悬果及分果的外观性状(正面观、侧面观、基面观、顶面观、表面构造)及内在构造(横剖面、纵剖面)进行观察和表征。结果明确并表征了小茴香在可见光及荧光下的性状特征及横切、纵切、粉末等显微特征。结论本研究为小茴香的真伪鉴别及标准修订提供了一定的科学依据,为双悬果类药材数字化表征规范的建立提供了示例,为中药数字标本平台提供资料。