化妆品中激素类组分靶向及非靶向分析研究进展

激素类药物在临床上可用于治疗系统性红斑狼疮等自身免疫性疾病,还可抑制皮肤炎症,但激素长期暴露于人体皮肤会引起一系列不良反应,对人体健康造成伤害。《化妆品安全技术规范(2015年版)》已经发布了化妆品中63种激素成分的检测方法,但实际执法中发现有商家对已有激素结构基础进行修饰,合成新的激素类化合物以逃避监管。基于此,本文综述了化妆品中非法添加激素类化合物的靶向和非靶向检测手段,旨在为化妆品质量安全监测和非法添加物的监管提供技术支持和参考依据。

高效液相色谱法测定化妆品中补骨脂酚的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定化妆品中补骨脂酚的含量,建立不确定度测量的数学模型,评定补骨脂酚含量的不确定度。通过对测量检测过程中不确定度的来源进行分析,量化各个测量不确定度分量,合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当化妆品中补骨脂酚的质量分数为558.4μg/g时,扩展不确定度为18.76μg/g(k=2,P=95%)。测量不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品溶液的配制和标准曲线拟合。在实验过程中可通过选用更为精准的量具,增加平行试验的次数来提高测量结果的准确性。

化妆品纳米原料物料属性及其功效相关性

随着纳米技术的发展,化妆品产业中纳米原料的应用也愈加广泛。文章基于欧盟法规中收录的化妆品纳米原料,结合欧盟消费者安全委员会(SCCS)的评估工作,重点总结了三联苯基三嗪、氧化锌、炭黑、二氧化钛、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚等5种化妆品纳米原料的基本信息,梳理了其主要理化性质的一般表征方法及限度要求。进一步调研与化妆品纳米原料具有显著相关性的理化性质,以期明确影响化妆品纳米原料质量的关键物料属性,为相关产品的质量控制提供有益帮助。

化妆品中多酚类物质的应用及监管现状

多酚类物质主要来源于植物,具有抗氧化、美白、防晒等功效,是一类安全性高、应用广泛的天然原料。本文概述了多酚类物质在化妆品中的应用现状及其常用功效评价方法,阐述了我国与欧盟关于化妆品中多酚类物质的监管现状,并对我国在化妆品中禁用多酚类物质的检测标准进行了总结,旨在系统性认识化妆品中多酚类物质的应用与风险,以及多酚类物质的监管现状,推动多酚类物质在化妆品中的开发利用,保障公众用妆安全。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。

化妆品中替代性防腐成分使用情况分析

对目前我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)准用防腐剂列表未涵盖的、具有防腐效果的常用替代性防腐成分的理化性质和抑菌情况进行梳理,并调查研究了这些物质在化妆品中的使用现状,分析和探讨存在的问题。统计结果表明:寻找传统防腐剂替代产品,开发更加温和、绿色、环保的防腐体系,降低化妆品中传统防腐剂使用量已经成为新的发展趋势。建议加快研究建立我国化妆品防腐体系效能评价的试验方法和评估标准,开展替代性防腐成分抑菌效果研究和安全性评价,更好地规范化妆品防腐剂的使用。

UPLC-Q-TOF-MS法高通量筛查儿童化妆品中139种非法添加化学药物

采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),在电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描模式下,采用MSE模式,建立了139种常见化学药物的分析方法,并对方法进行了评价。根据各化合物的保留时间、一级母离子精确质量数和二级质谱图,在UNIFI软件中构建了化妆品非法添加高分辨质谱数据库。将该方法用于134批儿童化妆品的高通量筛查,最终在4批样品中检出非法添加的抗组胺药物苯海拉明和抗感染药物环丙沙星,并采用标准方法进行确证并定量。基于高分辨质谱技术,能够实现非法添加药物的高通量筛查,提高检测准确度和检测效率,为打击儿童化妆品中添加药物的违法行为提供技术支撑。

化妆品风险物质筛查检测技术研究与应用

化妆品安全风险物质主要包括化妆品中禁用物质以及禁用物质的类似物、衍生修饰物,同时还包括环境污染物等外源性风险化合物。本文介绍了化妆品风险物质筛查检测技术的研究与应用现状,旨在推进化妆品安全风险物质检测技术的完善与提升,及时发现化妆品潜在安全问题和隐患,保障消费者的合法权益,从而促进我国化妆品安全水平得到整体提升。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支持。

超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文)

建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。

化妆品中生物碱类风险物质的安全监测

围绕化妆品中生物碱类风险物质的安全性、我国关于化妆品中生物碱类风险物质的管理规定和检测方法以及国外对于生物碱类风险物质的规定等进行阐述,提出关于加强化妆品中生物碱类风险物质风险监管的建议和措施。

化妆品中植物提取物的检测方法研究进展

植物提取物原料以其天然性、低毒性以及多样性被广泛运用于化妆品中,成为近年来市场规模较大的品类,市场规模逐年递增。化妆品属于日用化学工业产品,长期施用于人体表面,因此植物提取物类化妆品的有效性和安全性逐渐成为国内外监管部门以及广大消费者的关注重点。本文对化妆品中植物提取物类原料的现有检测方法进行了整理和总结,概述了通过高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、实时直接分析质谱法等检测方法在化妆品中植物提取物检测方面的应用,对实际样品检测结果、检测方法的适用性等进行了讨论,并对化妆品中植物原料的未来发展方向和前景进行了展望。

黑素干细胞及其在白癜风复色过程中的作用研究进展

黑素干细胞具有无限自我更新能力,在一定条件(如伤口愈合、基因毒性药物处理和紫外线照射等)的刺激下,细胞或组织会通过再生来修复受损,即招募干细胞来分化为成熟的黑素细胞。近年来有研究发现黑素干细胞可作为皮肤和毛发的黑素细胞库,这为许多色素紊乱性疾病的治疗带来了新的希望。本文主要对黑素干细胞进行了介绍,并对黑素干细胞再生的关键信号通路、与邻近细胞之间的串扰及其在白癜风复色过程中的作用进行讨论。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分

建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%~120%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的辛酰羟肟酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中辛酰羟肟酸含量。样品采用乙腈-水混合溶剂(体积比45∶55)进行超声辅助液液萃取,液态水基和乳液类化妆品直接提取,膏霜类化妆品提取时加入沉淀剂进行沉淀处理。提取液经BEH Shield RP18柱分离后,在正离子模式下,采用MRM模式,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,辛酰羟肟酸在2~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收实验证明方法回收率良好。该法操作简便,适用于各类化妆品基质中辛酰羟肟酸含量的测定,为化妆品中新型防腐剂辛酰羟肟酸的测定提供了技术支持。

育发类化妆品中黄体酮等7种禁用组分的质谱筛查及确证

采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定了26批育发化妆品中的米诺地尔、氢化可的松、醋酸曲安奈德、螺内酯、坎利酮、雌酮和黄体酮等7种禁用组分,6批样品中疑似检出黄体酮。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱仪对以上样品进行确证,通过保留时间、母离子和碎片离子精确质量数的匹配,确证以上样品为阳性样品。进一步定量分析结果表明,阳性样品中黄体酮含量(质量比)范围为0.012~0.036μg/g,检出率为23.1%。通过探讨环境中检出黄体酮的情况,指出需进一步开展研究工作以确定化妆品中黄体酮的来源。该研究工作为育发类化妆品中非法添加禁用组分的监管提供了技术支撑。

UHPLC-MS/MS法同时测定面膜类化妆品中63种激素

建立了准确测定面膜类化妆品中63种激素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。对样品前处理条件进行了优化,采用乙腈为提取试剂进行超声辅助液液萃取。对色谱和质谱条件进行考察,在Scheduled MRM模式下,通过正负离子同时采集,建立了面膜类化妆品中63种糖皮质激素和性激素的检测方法。对该方法进行方法学考察,63种激素在线性范围之内的线性相关系数均不低于0.99。加标回收试验结果表明,各化合物的平均回收率范围为71.5%~119.5%,RSD均小于19.2%,证明本方法具有灵敏度高、测定准确、结果可靠的优点,能用于市售面膜类化妆品中63种激素的检测,满足化妆品中禁用物质高通量检测的要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中红景天提取物

建立了一种可以快速、准确、简便测定化妆品中红景天提取物的高效液相色谱-串联质谱法,红景天提取物以红景天苷、洛塞维和洛塞琳3种化合物作为指标性成分。采用甲醇作为提取溶剂,对膏霜、面膜和液体水基基质的化妆品样品进行超声萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离后,在多反应监测模式下进行定性和定量测定。在3种基质中,红景天苷、洛塞维、洛塞琳的线性范围均为5~1000μg/L,低、中、高3个浓度水平的空白基质加标回收率为80.1%~107.9%。本方法适用于化妆品中红景天指标性成分的检测,能够为植物类化妆品的质量监管提供参考。

阻断SP/NK1R信号轴可抑制小鼠黑色素瘤增殖

目的:探讨阻断SP/NK1R信号轴对小鼠黑色素瘤生长的影响及可能作用途径。方法:建立瞬时接种B16F10细胞形成原位黑色素瘤的小鼠模型,腹腔注射给予NK1R拮抗剂阿瑞匹坦(5 mg/kg)进行干预。给药5次后取小鼠胸腺、脾脏和皮肤黑色素瘤组织,计算各组小鼠体重变化、肿瘤增长变化、胸腺指数和脾脏指数;采用免疫荧光染色考察黑色素瘤组织中细胞增殖和凋亡情况;并观察肿瘤组织中浸润效应CD8 T细胞的表达情况。结果:给予阿瑞匹坦拮抗NK1R对各组小鼠体重没有明显影响,但能显著抑制原位黑色素瘤的增殖;阻断SP/NK1R信号轴能够引起小鼠胸腺指数显著升高,但对脾脏指数没有明显影响;免疫荧光染色结果显示给予阿瑞匹坦能够显著抑制黑色素瘤细胞在体内的增殖,并显著促进其凋亡;同时,拮抗NK1R能够显著增加肿瘤浸润效应CD8 T细胞的数目。结论:阻断SP/NK1R信号轴可以显著抑制小鼠中黑色素瘤细胞的增殖,并促进肿瘤细胞凋亡,这一作用可能是通过促进CD8 T细胞浸润,增强抗肿瘤免疫来实现的。