新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊的可行性研究

目的考察新型羟丙基淀粉空心胶囊及其在氟康唑胶囊中的应用。方法将市售氟康唑明胶胶囊的内容物取出填装入淀粉空心胶囊制得氟康唑淀粉胶囊,上述制得胶囊与市售明胶胶囊样品分别在强光[（4000±500）Lx]、高温（40℃）、高湿[相对湿度（75±5）%]的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查氟康唑含量在放置前后有无变化,检测波长为261 nm,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果经高温、高湿、光照试验后,测得氟康唑含量值均在92.5%~103.9%,符合标准规定（90.0%~110.0%）,且样品吸湿性均〈5%。结论新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊具有可行性。

食用淀粉空囊的质量标准研究

目的:建立食用淀粉空囊质量标准。方法:按照GB/T 1.1-2009标准的结构和编写给出的规则起草,参考GB/T 29343-2012木薯淀粉以及GB 2713-2015淀粉制品有关卫生标准等拟定淀粉空囊质量标准。结果:拟定了感官、理化、微生物限度以及致病菌控制项目。结论:本质量标准的建立,将为淀粉空囊在食品中的应用提供质量保障。

气相色谱法测定高级脂肪醇中的有关物质

研究建立了测定高级脂肪醇中有关物质的方法。采用气相色谱法,色谱柱为DB-225型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设置程序升温,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。研究考察的十六烷、十八烷、十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇、油醇、次亚麻醇、二十醇10种组分具有较好的分离度,质量浓度在0.5~100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,灵敏度高,精密度与溶液稳定性RSD均小于2.0%,各组分回收率为96.56%~101.76%。该方法快速准确,可有效分离与测定高级脂肪醇中常见的10种有关物质。对市售的药用辅料产品进行了考察,结果表明,24批样品中均不含油醇,已知单杂均低于1.0%,未知杂质总量不超过1.0%;杂质总量不超过2.0%。

LC-MS/MS测定人血浆中的对乙酰氨基酚浓度

目的建立一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中对乙酰氨基酚含量的方法。方法待测血浆样品经乙腈沉淀后,LC-MS/MS法检测,以对乙酰氨基酚-d3为内标。色谱柱为XBridge-C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液与乙腈,采用等度洗脱方式,流速为0.4 ml/min,进样量为5μl,柱温为25℃;质谱采用电喷雾离子化方式,以正离子多反应监测模式进行定量分析。结果本方法线性范围为0.1~8μg/ml,最低定量限为0.1μg/ml,最低定量限、低、中、高浓度对应的精密度分别为9.7%,2.0%,0.7%,0.7%,准确度分别为92.7%,90.8%,97.2%,100.6%,低、高浓度的冻融稳定性相对偏差为9.3%,0.7%。结论本方法方便快速、灵敏度高、专属性强、结果可靠,可用于对乙酰氨基酚制剂的药动学及生物等效性研究。

高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚片中有关物质

目的建立测定对乙酰氨基酚片中对氨基酚、对氯苯乙酰胺、杂质A-I和杂质L-N 14个有关物质含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果杂质A-I与杂质L-N的相对校正因子分别为1.15,1.27,1.26,1.48,2.79,1.24,0.97,1.33,1.27,1.84,2.13,1.02。对乙酰氨基酚与14个有关物质色谱峰的分离度良好。14个有关物质的质量浓度均在各自的线性范围内与峰面积线性关系良好(R2>0.9990);检测限为0.02~0.11μg/mL,定量限为0.07~0.34μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为98.74%~100.29%,RSD为0.26%~1.30%(n=9)。12批不同厂家的样品中14个有关物质含量为0.0080%~0.0704%,均检出对氨基酚、杂质A-D、杂质F、杂质H、杂质L、杂质N,均未检出对氯苯乙酰胺、杂质E、杂质G、杂质I、杂质M。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度和准确度均高,可用于对乙酰氨基酚片中有关物质的含量测定。

羟丙基淀粉空心胶囊对螺内酯含量的影响

目的：考察羟丙基淀粉胶囊对螺内酯胶囊主药含量的影响。方法：分别在强光（4 000 Lx±500 Lx）、高温（40℃）、高湿（相对湿度75%±5%）的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查样品放置前后含量改变,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果：经高温、高湿、光照试验后,测得标示含量值均在93.45%-100.37%之间,符合标准规定（93.0%-107.0%）。结论：羟丙基淀粉空心胶囊与螺内酯相容性较好。

新型羟丙基淀粉空心胶囊在阿莫西林中的应用

目的:考察新型羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林的相容性。方法:分别在强光(4 000±500 Lx)、高温(40℃)、高湿(相对湿度75%±5%)的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查阿莫西林含量及有关物质在放置前后的变化,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果:经高温、高湿、光照试验后,最大杂质峰面积和总杂质量虽有所增加,但有关物质检查及阿莫西林含量均符合标准规定。结论:自制羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林有较好相容性,可替代明胶胶囊使用。

气相色谱法测定硬脂酸中的脂肪酸组分

建立了气相色谱法测定硬脂酸中脂肪酸的组成。检测前先采用甲酯化的方法,将硬脂酸中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),程序升温,起始温度为70℃,保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持24 min。进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器温度为260℃,分流比为10∶1。采用峰面积归一化法计算各脂肪酸甲酯含量。结果显示,所考察的16个脂肪酸甲酯峰均可有效分离,各组分在1~100μg/ml内线性关系良好,精密度和稳定性均良好,各脂肪酸的检出限均低于3.4μg/g。此外,对国内外7个厂家的25批样品进行了检测,均符合现行标准规定。