光电直读光谱仪同时测定金属铝中15个元素

本文研究了用光电直读光谱法同时测定金属铝中１５个元素的方法，对光源及测定条件进行了最佳选择，具有测定时间短、灵敏度、准确度高等优点。含量在０．１％－１％之间，ＲＳＤ＜３％含量在０．００１％－０．１％之间，ＲＳＤ＜６％；含量＜０．００１％，ＲＳＤ＜１４％。经与化学法比对，结果十分吻合。

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

研究了在 pH 4 .5的乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,在氨三乙酸存在下 ,痕量Mn2 +对高碘酸钾氧化次甲基蓝褪色的强烈催化作用 ,建立了测定金属镁中痕量锰的适宜条件。经过对金属镁样品多次分析 ,相对标准偏差≤ 10 % ,回收率在 93%～ 10 7%

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L9（34）的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50L/min、分析泵速为100r/min、积分时间为10s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4-0.013mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.21%-1.2%,回收率为96%-114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。

碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9～10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1～200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～1.8%,回收率为95%～105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素

0.25g赤泥样品经3g氢氧化钠熔融20min,再用热水浸取和盐酸(1+1)溶液20mL提取,最后用水定容至250mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。6种稀土元素的质量浓度均在2.00mg·L^(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001 8~0.042mg·L^(-1)。方法用于赤泥样品的分析,加标回收率为85.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.24%~0.70%。

对YS/T 273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进

冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。

河南支建铝土矿的矿物学特征研究

河南支建铝土矿是一水硬铝石型铝土矿。该矿的矿物组成为一水硬铝石、高岭石、伊利石、绿泥石 ,赤铁矿、锐钛矿和金红石。此外 ,还有电气石、锆英石、磷铝锶矿等微量矿物。在扫描电镜中发现一种微量叶片状未知矿物 ,确定该矿物为叶蜡石。

导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的研究

研究了利用 5 Br PADAP作显色剂 ,乳化剂OP作增溶增敏剂 ,导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的适宜条件。经对纯铝及铝合金国家标准样品进行分析 ,相对标准偏差RSD≤ 1 2 % (0 0 0 0 4 %Mn) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%之间。

导数吸光光度法测定铝及铝合金中微量镍

选用5-Br-PADAP作显色剂,乳化剂OP作增溶增敏剂,选择合适的掩蔽剂,溶液在pH为5.5条件下显色后,在日立220A型双光束分光光度计上,选择最佳仪器参数,直接测定其二阶导数光谱。方法不需分离、萃取等繁杂操作,即可测定铝及铝合金中的0.001％～x％镍。

铝土矿主要矿物的扫描电镜研究及其溶出行为

我国氧化铝生产的主要原料是一水硬铝石型铝土矿。不同地区的矿石或者同一地区不同矿区的矿石在杂质较为接近的情况下，其溶出性能有较大差异。研究矿石中主要矿物的微观结构，可以弄清不同矿石溶出特性差异的原因，对氧化铝生产工艺的优化具有实用价值。本文利用扫描电子...

镁合金中痕量铍的测定

镁合金中痕量铍的测定路培乾（国家轻金属质量监督检验中心，郑州，４５００４１）镁合金压铸件以其优良的机械性能、耐蚀性能以及有利于减轻自重、减少燃料消耗等特点在轿车工业中得到广泛的应用。为加速实现桑塔纳轿车国产化的需要，我院研制出了生产桑塔纳轿车变速器外...

国内外铝用炭素材料检测方法标准比较

对国内外铝用炭素材料检测方法标准进行了全面的分析,认为国际标准的系统性、实用性、技术先进性等优于国内标准,为了我国铝用炭素行业持续健康地发展,建议:尽快将已发布的铝用炭素检测方法国际标准转化过来;及时跟踪ISO/TC47/SC7中铝用炭素材料相关标准的最新进展并积极参与其中的工作;加强基础理论研究,联合对国内的铝用炭素材料质量进行一次普查,为产品质量标准的修订提供数据支持;优化整合资源、集中力量,尽快完成配套检测设备的定型化生产,促进国内检测水平的大幅提高。

国内外铝电解用氟化盐标准现状及修订思路

本文通过我国冰晶石和氟化铝的产品质量标准和分析检测方法标准的分析,并与相关的出口指标和国际标准相比较,指出冰晶石的产品质量标准GB/T4291-1999,其指标涵盖不了高分子比的冰晶石,同时对产品的物理性能指标没有体现,氟化铝的产品质量标准GB/T4292-1999,指标规定过松,没有起到淘汰落后的作用;相关的检测方法标准标龄长,技术落后。为了适宜电解铝工业发展的需要,提高我国铝用氟化盐的产品质量水平,促进对外贸易,应尽快修订冰晶石和氟化铝的产品质量标准,做好冰晶石和氟化铝化学分析方法标准的修订,加快氟化盐物理性能测定方法的研究和XRF用冰晶石和氟化铝标准样品的研制工作,关注废旧电解质的再生利用。

铝电解质分子比测定方法评述

根据 2 0世纪 90年代前后的一些文献 ,对测定铝电解质分子比的有关方法进行了分析综述 ,主要包括分子比的概念、分析方法类型。

镁合金中高含量铈组稀土总量的测定

在盐酸介质中,铈组稀土与三溴偶氮胂发生高灵敏的显色反应,形成稳定的蓝紫色络合物。实验研究分析波长、显色酸用量、显色剂用量、显色时间和共存元素的影响等因素,确定了最佳的实验条件。结果表明:铈组稀土含量在0~1.0μg/mL区间时其浓度与吸光度呈线性关系,稀土校准曲线的线性相关系数为0.9999,检出限为0.01μg/mL;标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.50%~0.74%,与定值结果非常吻合。

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.0010%~0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~7.2%,回收率为85.0%~105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。

光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Si,Fe,Cu

本文报道了稀土铝合金中La ,Ce,Pr ,Nd ,Sm ,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定 ,对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择 ,应用KH 5高能预火花光源、采用单向全功率放电 ,先冲洗 3秒 ,然后预燃 5秒、曝光 10秒。各元素谱线间无干扰。使用固体试样 ,样品处理简单。经试验验证该法简便快速 ,精密度准确度高 ,含量在 0 0 0 1%～ 0 0 0 2 %之间RSD <6 % ,0 0 2 %～ 0 3%之间RSD <3% ,标准样品的测定值与准确值吻合较好 ,结果令人满意。