珠宝市场将向消费者价值回归——国家金银制品质量监督检验中心（南京）2015年市场状况总结

2015年至2016年初，国家金银制品质量监督检验中心（南京）主要参与完成两项重要监督抽查任务，分别为“2015年第2季度贵金属饰品产品质量国家监督抽查”和“2016年1月玉石产品省级监督抽查”。

黄金掺铱制品的金相研究

采用金相制样的方法对黄金掺铱制品进行处理,在金相显微镜下可以观察到样品中铱的形态。这一方法可为黄金掺铱制品的快速检测提供支持。

水浸超声波探伤在黄金掺铱制品中的应用

采用水浸超声波探伤的方法对黄金掺铱制品进行快速检测,当扫查灵敏度增加到89d B时,可以观察到缺陷存在。用金相显微镜观察到样品中的铱,能谱扫描证实了铱的存在,为超声波探伤检测结果提供了佐证。

南京六合地区雨花石的XRD研究

通过X射线衍射（XRD）对南京六合地区的6种不同种类的雨花石进行分析研究。结果表明雨花石主要组成矿物是石英,不同种类的雨花石在67°~69°的XRD谱线存在一定差异,据此计算的水晶类雨花石的结晶度指数明显高于其他种类雨花石,指示其具有不同成因。

云南麻栗坡祖母绿的矿物学特征研究

利用电子探针、X射线衍射等技术对云南麻栗坡祖母绿进行了矿物学研究,结果表明祖母绿含碱金属和铁镁质两组主要微量元素;V2O3含量明显高于Cr2O3,表明主要是Ⅴ致色;折射率No=1.584～1.586,Ne=1.576～1.579,相对密度S.G=2.70±0.01;类质同像替代以八面体替代为主.麻栗坡祖母绿的矿物学特征可用于作为产地鉴定的依据.

ICP-AES法测定高纯银中的锌元素

采用氯化银沉淀分离银基体、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯银中的锌,研究了Cr、Cu、Fe、Ni、Ti对锌谱线的干扰情况,给出光谱重叠轮廓图,优先选择Zn 206.200nm{163}为分析线,指出选用Zn 213.856 nm{157}或Zn 202.548 nm{166}时必需执行相应的光谱干扰校正。方法的相对标准偏差和加标回收率分别为0.29%～0.43%和87.9%～94.2%。

贵金属饰品中痕量有害元素的分析

近年来,贵金属饰品中存在的有害元素引起了国内外各检测机构的高度关注。这些有害元素不仅对消费者的身体健康产生了极大的危害,对首饰制造行业的生产、销售和贸易也产生了巨大的影响,因此对贵金属饰品中有害元素的含量进行限定是十分必要的。文中对国内外饰品中有害元素的行业标准进行了介绍,并对有害元素分析常用的样品分解方法、分离富集方法以及仪器检测技术进行了总结和评述,同时还对该研究领域的未来发展趋势进行了展望。

火花直读光谱法分析纯银中的20种杂质元素

采用火花直读光谱法测定纯银中的20种杂质元素,用差减法计算出银含量。对制样方法,分析方法等进行了研究。实验结果稳定,可靠,重复性好,可用于测定银含量为99.9%~99.99%银产品。

分光光度法测定中国市售黄金饰品中六价铬的含量

采用分光光度法测定中国市售黄金饰品中六价铬的含量。采取四分法均匀取样,样品以碱性提取液浸出。浸出液中的铬（Ⅵ）在微酸性条件下与二苯碳酰二肼试剂反应生成紫红色络合物,于波长540nm处测量其吸光度。六价铬的质量浓度在0.5mg·L^-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.001mg·L^-1。加标回收率在98.0%~100%之间,对六价铬质量浓度分别为0.05,0.10 mg·L^-1的模拟样品溶液,分别测定11次,测定值的相对标准偏差分别为0.37%,0.27%。

云南麻栗坡祖母绿的流体包裹体研究

麻栗坡祖母绿产于老君山变质核杂岩内。作者对产于伟晶岩脉中祖母绿的流体包裹体进行了岩相学、显微测温和激光拉曼探针研究。研究表明,与成矿有关的流体为中-高温、低盐度的NaCl-H_2O-CO_2-CH_4±N_2体系。两相H_2O-NaCl型包裹体与H_2O-NaCl-CO_2型包裹体密切共生,两者均一温度范围较一致且后者盐度相对较低。麻栗坡祖母绿包裹体特征表明,流体不混溶作用是麻栗坡祖母绿矿物形成的主要机制。麻栗坡祖母绿矿床的形成与侵入岩有关。

两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定

针对2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法,对其测定过程中所引入的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化,得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。

天然与合成紫晶的红外和偏振拉曼光谱鉴定特征

天然紫晶与合成紫晶的鉴别是国内外珠宝鉴定实验室的一个难题,前人主要从双晶、色带、包裹体、红外吸收光谱特征等方面开展了研究。在利用红外光谱鉴别天然紫晶与合成紫晶时,不同的学者尚对3595cm^-1或3543cm^-1吸收峰作为诊断性还是指示性的判据存在不同认识。本文系统采集了典型的天然紫晶与合成紫晶样品,研究了利用红外光谱测试技术鉴别天然紫晶与合成紫晶的局限性,并尝试将偏振拉曼光谱应用于紫晶成因鉴别。结果表明:利用3595cm^-1、3543cm^-1红外吸收峰进行紫晶鉴别仅具有指示性意义,不能作为决定性的判定依据,偏振拉曼光谱可作为重要的补充。天然紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均出现400cm-1的拉曼峰,而该峰在合成紫晶偏振拉曼光谱中缺失;合成紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均具有795cm^-1、448cm^-1的拉曼峰,而这两个峰在天然紫晶偏振拉曼光谱中缺失。偏振拉曼光谱产生差异的原因可能与天然紫晶和合成紫晶内部晶格变形程度的不同有关。本文揭示的400cm^-1、448cm^-1和795cm^-1偏振拉曼峰可作为鉴别紫晶成因的新依据。

饰品银含量和覆盖层厚度的X射线荧光检测

采用X射线荧光显微仪和X射线荧光镀层测厚仪,以及K值计算法,对银饰品中银含量、镍覆盖层厚度和样品总厚度进行检测研究。银含量检测的结果与国家标准溴化钾容量法(电位滴定法)(GB/T 17832-2008)的检测结果吻合。

化学计量学在贵金属多元素同时测定中的应用进展

近年来,贵金属多元素同时测定在贵金属分析测试中较为活跃,成为发展最快的研究领域之一。但多元素复杂组分同时测定时,存在的干扰问题一直困扰着诸多分析工作者,化学计量学的出现为解决这一问题带来了契机。对卡尔曼滤波法、偏最小二乘法、人工神经网络、遗传算法等化学计量学方法在贵金属多组分同时测定中的应用进行了综述,分析了各种方法的优缺点,最终阐明了化学计量学在贵金属分析中具有广阔的应用前景。

ICP-OES法测纯银杂质元素的方法研究

本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)对银中所含的Au、Bi、Cd等20种杂质元素进行含量分析。该方法以酒石酸作为掩蔽剂,可以减少溶样过程中Ag Cl对杂质元素的吸附损失;以抗坏血酸作还原剂,可以保留大部分杂质在溶液中,最终得出的相对标准偏差和回收率分别为0.05%-1.78%和97.26%-108.66%,通过与GB/T 21198.5-2007检测方法所得结果进行比对,得出ICP-OES方法更科学、准确、合理。

纯金晶粒度与硬度关系研究

细化晶粒是既可以提高金属材料强度又可以改善韧性的一种有效方法,是加工硬化、时效强化等方法难以达到的。该文运用细晶强化机理深入分析了纯金细晶强化与硬度的关系;以纯金为研究对象,通过快速淬火方法成功地细化了纯金的晶粒度;试验结果表明,细晶强化对提高纯金硬度的作用是显著的。细化晶粒技术为开发超细晶金提供了技术支持。

沉淀分离后电感耦合等离子体发射光谱法分析99.99%银中的杂质元素

本文对硝酸溶解-沉淀分离银基体的制备方法进行了改进,通过此种方法制备样品后,在电感耦合等离子体发射光谱上测定纯银中的杂质元素含量。实验结果表明,加标量为0.2μg/mL时,20种杂质元素的回收率在90%~110%,分析结果准确,检出限低,解决了单一硝酸很难溶解杂质元素金和铂的问题,可用于测定银含量为99.99%的银产品中的杂质元素。

铂族金属元素的分析研究进展

铂族金属元素由于其良好的性能,在汽车催化剂、珠宝首饰、化学工业和石油工业上都得到广泛的应用,尤其在珠宝首饰方面,铂族金属元素的应用十分广泛。本文对铂族元素分析常用的无损检测方法、预处理技术以及仪器检测技术进行了总结和评述,同时还对该研究领域的未来发展趋势进行了展望。

高纯金首饰的金相试制

采用金相制样的方法对金首饰进行处理,在金相显微镜下可以观察到样品中的异金属夹杂这一方法可为高纯金首饰检测提供判定依据。

静水称重法测坦桑石密度的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,按照GB/T 16553-2010《珠宝玉石鉴定》中4.1.9(密度法)的原理,建立了坦桑石密度的数学模型,对影响测量结果的各个因素进行了分析,并对各个分量所引入的不确定度进行了计算。该不确定度评定方法适用于同类型实验的不确定度的评定。