微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。

ICP-AES测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅含量方法研究

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中铝、钙、磷和硅的含量,以无水碳酸钠和四硼酸钠(2∶1)混合熔剂溶解样品,效果良好。所选分析谱线分别为Al 308.215 nm、Ca 315.887 nm、P 178.284 nm、Si251.611 nm,方法检出限在0.009~0.081 mg·L^(-1)之间,相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率为95.0%~105.0%。该方法分解样品彻底完全,操作简便,适用于大批量样品分析。

碱熔-火焰原子吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中的钙和镁

钒钛磁铁矿样品采用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔解,稀盐酸浸出,以氯化锶为释放剂,使用火焰原子吸收光谱法测定其中钙和镁的含量,探究样品溶解方法、熔剂种类及用量、熔样温度、熔样时间及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,Ca的浓度在0~20 mg/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.033 mg/L;Mg的浓度在0~2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.012 mg/L。通过基体匹配法消除了基体干扰,在氯化锶存在下,样品溶液中100倍以内的钛、硅、铝、钒、锰、硫、磷、钴、镍、铜、锌、铬、钾、钠不干扰钙镁的测定。方法用于标准样品的测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率在98.9%~102.5%之间。生产样品的测定结果与滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法一致。

偏钒酸铵掺杂高钛型高炉渣的光催化性能优化

为了实现以非提钛方法对高钛型高炉渣的综合利用,利用其含TiO_2可制备光催化剂的特点,以攀钢高钛型高炉渣掺杂偏钒酸铵为原料,采用多元固相烧结法制备掺杂钒的光催化剂,在紫外光下,考察了煅烧温度、掺杂量及煅烧时间对模拟污染物亚甲基蓝溶液降解率的影响,并用XRD对催化剂进行了表征。结果表明,在煅烧温度800℃、偏钒酸铵-TiO_2质量百分比45%、煅烧时间2 h时,制备的掺杂光催化剂降解率达到83.5%,与未掺杂之前相比,其降解率提高了26.9%。

实验室间协同试验数据处理软件设计

为降低协同试验数据处理的复杂程度,设计和实现基于开源数据SQLite的协同试验数据处理软件。该软件总体功能包含单元平均值计算、单元离散度计算、曼德尔检验、柯克伦检验、格拉布斯检验、回归方程管理、报告管理以及检验数据管理等。详细分析软件核心功能模块以及SQLite数据库构建方法。经过应用验证,该软件提高了精密度数据处理效率,保障了数据处理的准确性。

高性能锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备研究进展

与其他二次电池相比,单斜结构的磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)因具有能量密度大、安全性能优良、稳定性良好、锂离子扩散通道大等优点,成为锂离子电池正极材料的研究热点之一。综述了近年来Li3V2(PO4)3的主要制备方法及其制备改性的研究现状,并且对其发展趋势进行了展望。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。

新型钛基复合材料的制备及生物学评价

以羟基磷灰石(HA)和钛粉(Ti)为原料,在真空下1 200℃烧结3h,当HA所占质量分数分别为40%,15%和5%时,得到的烧结体抗压强度分别为15.50,57.63和188.82MPa。XRD分析显示,除钛以外,烧结体中出现了Ti_3O、Ti_3P及CaO等相,表明烧结体为新型复合材料。将HA添加量为5%烧结后所得的复合材料浸泡在SBF溶液中7d后,该复合材料表面被球状HA覆盖。实验结果表明该材料具有优异的生物活性及力学性能。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999 5;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.001 3%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。

高钛型高炉渣光催化材料研究进展

本文简介了攀钢高钛型高炉渣的利用现状及存在的问题,综述了国内高钛型高炉渣制备光催化剂研究现状,认为高钛型高炉渣是一种具有光催化降解能力的材料,探索不同的方式进行改性以增强其光催化效应是未来制备优质高炉渣光催化材料的研究方向。同时,提出了高钛型高炉渣光催化材料应用方向和可能生产的环保产品。

钒铁中微量杂质元素分析方法研究进展

本文简要介绍了钒铁微量杂质元素传统的分析方法,综述了国内现阶段分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法的研究现状及优缺点,详细阐述了电感耦合等离子体光谱法在钒铁合金微量杂质元素分析中的优势,认为微波消解-电感耦合等离子体光谱法是一种快速、清洁、准确的分析方法。

钼含量对钛钼合金组织和力学性能的影响

采用力学试验机、金相显微镜、X射线衍射仪分别检测试样的力学性能、显微组织及物相,研究了钼含量(10%、20%、30%)对钛钼合金组织和力学性能的影响。结果表明:钼含量的增加有利于β-Ti相的形成,当钼含量为20%~30%时,β-Ti相的生长优于α-Ti相,所制备的钛钼合金为近β型钛合金;钛钼合金的晶粒尺寸随钼含量增加而减小;钛钼合金的抗弯强度及抗弯强度随钼含量的增加先增大后减小;钼含量为20%时,所制备的钛钼合金的综合力学性能最优异,抗弯强度为1369 MPa,抗压强度为2602 MPa,弹性模量为3.4 GPa,该合金适合作为新的医用生物材料。

钼含量对钛钼合金组织和力学性能的影响

采用力学试验机、金相显微镜、X射线衍射仪分别检测试样的力学性能、显微组织及物相,研究了钼含量(10%、20%、30%)对钛钼合金组织和力学性能的影响。结果表明:钼含量的增加有利于β-Ti相的形成,当钼含量为20%~30%时,β-Ti相的生长优于α-Ti相,所制备的钛钼合金为近β型钛合金;钛钼合金的晶粒尺寸随钼含量增加而减小;钛钼合金的抗弯强度及抗弯强度随钼含量的增加先增大后减小;钼含量为20%时,所制备的钛钼合金的综合力学性能最优异,抗弯强度为1369 MPa,抗压强度为2602 MPa,弹性模量为3.4 GPa,该合金适合作为新的医用生物材料。

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25 MPa,保压时间为60 s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.000 49%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍测量不确定度简化评定

测量不确定度是表征测量结果分散性的非负参数。本文依据JJF1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》对硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍的含量测定进行不确定度简化评定。

《现代材料分析测试技术》实验教学的实践与改革初探

现代材料分析测试技术实验课程具有授课内容丰富、学习难度较大、实用性强等特点,传统的实验教学模式不适合本课程的实验教学。通过结合现代材料分析测试技术实验课的教学经验,对课程现状进行分析,并结合应用型本科院校培养目标提出存在问题的解决策略,以拉曼光谱实验为例,探讨如何增加学生参与度及学习兴趣、提高实验教学的实践性及教学质量,为今后实验教学提供一定的参考。

基于Ag^(+)金属中心的硅钨杂多酸配位聚合物的合成及其电化学性能研究

本文利用水热合成法得到了一种基于银离子金属中心的硅钨杂多酸(H_(3)SiW_(12)O_(40))配位聚合物材料([Ag_(4)(BPB)_(4)SiW_(12)O_(40)])(简称,化合物1).单晶X-射线衍射分析表明,结构中存在Ag1、Ag2和Ag3三种银离子,分别采用2、3、4配位的方式通过Ag-N键连接有机配体,又通过Ag-O键连接多酸分子.Ag1连接有机配体形成左手、右手螺旋链,并连接多酸分子形成梯形链.Ag2连接有机配体和多酸分子形成二维4,4-sql拓扑格子层,梯形链与格子层共用多酸分子.Ag3连接有机配体形成一维链贯穿于二维层,最终形成整体的三维结构.此外,利用复合改性玻碳电极(GCE)作为工作电极对材料的电化学性能进行了研究.电化学分析结果表明,材料可作为还原NaNO_(3)的电催化剂.

钢结硬质合金研究现状与发展趋势

简要介绍了以碳化钛硬质相为主的钢结硬质合金的应用现状及存在的问题,并对其制备工艺、原料对其组织和性能等方面情况进行了综述。展望了碳化钛钢结硬质合金研究的发展方向。

钒钛铁精矿内配碳含硼磁化球团制备工艺研究

采用三元二次回归正交组合设计及空白对照试验的方法,研究了硼铁精矿配比、磁化焙烧温度和时间对钒钛磁铁矿内配碳含硼球团磁化指标的影响。结果表明：添加少量硼铁精矿可提高磁化焙烧效果;焙烧温度对磁化效果的影响最显著,其次是焙烧时间,三个自变量因素直接的交互作用对磁化指标的影响非常小;根据自变量回归方程得出,在氮气保护条件下,当焙烧温度为890～1 037℃、焙烧时间为50～90 min、硼铁精矿含量为0.5%～3.0%时,其磁化球团的磁化指标为0.67,其主要物相为Fe3O4。

基于一类双官能团有机配体的稀土金属中心配位聚合物的合成、结构及性质研究

利用溶剂热合成法/溶剂缓慢挥发法,以一类双官能团有机配体(5-四氮唑基-间苯二甲酸(H3TZI),(5-(4-(1H-四唑基)苯基)间苯二甲酸(H3TZPI))为连接器分别与Dy3+/La3+稀土金属离子配位,得到化合物[Dy(TZI)(H2O)4]·4H2O(1),[La(HTZPI)(HC2O4)(H2O)3]·H2C2O4(2).单晶X-射线衍射分析表明该化合物1与化合物2分别为包含双核基本单元的一维双链和二维层状结构.结构分析发现该类双官能团有机配体与稀土金属中心的配位时四氮唑基团皆未参与配位.同时,对化合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.