铝合金衬环压片-X射线荧光光谱法测定铝箔中8种元素的含量

目前,铝合金产品化学成分的分析主要依据GB/T 7999-2015[1]和GB/T 20975-2008[2]。前者是铝合金产品分析的首选方法;后者是铝合金产品化学分析的仲裁方法,适用范围较广,准确性高,然而试样前处理工序较多,耗费时间。对于厚度较小的铝箔样品,国家标准中也没有指明具体的制样方法。

微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量（英文）

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7。随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020ng·mL^(-1),线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异。综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝箔中的铅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铝箔基材中的Pb含量,应用最小二乘法线性拟合工作曲线,相关系数为0.9991(f=3),斜率和截距的标准偏差依次为3.0618、3.1523。并选择铝合金标准样品进行方法准确性和精密度验证试验,结果令人满意。随后通过建立不确定度评定的数学模型、分析不确定度来源和不确定分量间的相关性并计算不确定度分量得到测量结果的扩展不确定度。

冷压塑形制样-光电直读光谱法测定碳素钢钢丝中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的含量

用冷压法将外径在0.5mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5mm)置于高温炉中,在0.3MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样品剪成长为40mm的小段,放入压样机的铝杯内,加盖。根据样品的抗拉强度选择合适的压力值和时间值,以缓慢加压模式将样品压制成直径为40mm的圆片状样品用于直读光谱分析。对所制分析样品以3点激发的方式测定了上述8种元素。经与国家标准方法湿法分析结果对照,两种方法的结果完全相符,证明方法所制备的样品具有良好的可靠性和适用性。

火花放电原子发射光谱法分析钢铁屑状样品的探讨

屑状样品其外观呈无规则状态,并具有一定的流动性。在一般情况下,它不能完全覆盖仪器的激发孔,无法形成一个密闭的氩气气氛,因此不能采用火花放电原子发射光谱法直接检测。为了能采用该法测定屑状样品,试验将钢铁屑状样品进行分类,根据各类金属屑状样品的强度和硬度选择合适的制样方法,将样品制备成规则的块状样品。其中塑性和韧性较好的样品采用冷压法制样,而超高强度、脆性大以及不适合冷压法制样的样品采用熔融法制样。制备好的样品选择合适的校准曲线,采用控样法,对样品进行定量分析。对样品10个不同部位测定的数据进行统计,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%,符合标准JJG768-2005中的A级要求。用一级或二级标准物质/样品进行验证,测定值与认定值的差值都在标准物质规定的不确定度范围内。