页岩油赋存特征、可动性实验技术及研究方法进展

赋存特征与可动性是页岩油评价及勘探开发的一项重要内容,但由于页岩非均质性强,孔隙结构及流体性质较为复杂,页岩油赋存特征及可动性的表征仍存在较大挑战。近些年,随着中外页岩油勘探开发的进行,一些新的研究方法和实验技术不断涌现。为此,针对页岩油赋存特征及可动性评价方面的研究方法和实验技术进展进行了梳理,并提出了页岩油赋存特征及可动性研究需要考虑的问题。现有技术中,利用先进的高分辨率成像技术进行图像观察是定性评价页岩油赋存特征的最直接方法;基于统计分析的油饱和度指数法和分级评价方法在成熟探区评价页岩油可动性具有优势;多温阶热解参数法是目前快速高效定量表征不同赋存状态页岩油量的方法,在页岩含油性、页岩油可动性及资源量评价方面具有较好的应用前景。在未来页岩油赋存特征及可动性研究时,需要充分考虑以下问题:①开发高仿真的页岩油富集、流动及开发模拟实验,保证实验条件与地下地质条件的相似性。②开展微纳米尺度下页岩油微观流动实验,探索页岩油微观流动机理及控制因素。③详细剖析不同基础薄层中页岩油赋存特征及可动性的差异性,以及不同基础薄层对页岩含油性及页岩油可动性的贡献。④将页岩油微观赋存形式、流体机理与宏观地质参数结合,确定评价页岩油可动性的宏观地质条件及参数。

济阳坳陷博兴洼陷页岩油微运移特征

通常认为,区别于常规油气的初次运移和二次运移,页岩油是种自生自储,原地聚集的油气富集类型(胡宗全等,2021;马永生等,2022)。然而,随着页岩油勘探实践与理论认识的不断深入,众多学者认识到页岩油并不是完全赋存在页岩中的原地滞留油,部分油气也存在短距离的微运移现象(王淼等,2015;刘惠民等,2017;李政,2020)。因此,通过多种技术手段加深页岩油微运移的研究,对于认识泥页岩中烃类流体再分配对页岩油富集规律的影响.

页岩核磁共振横向弛豫时间与孔径分布量化关系及应用

核磁共振横向弛豫时间(T2)常用于表征页岩的全孔径分布特征。为确定T2谱与页岩孔径的量化关系,选取济阳坳陷沙河街组7块页岩样品进行低温氮吸附、核磁共振实验。利用T2几何平均值和孔隙比表面积、孔隙体积之间的关系式,获得T2谱计算孔径分布的关键参数——表面弛豫率。7块页岩样品的表面弛豫率为1.52~3.06 nm/ms,平均值为2.53 nm/ms。由表面弛豫率计算的孔径分布结果与低温氮吸附的NLDFT模型计算结果相似度高,证实了页岩表面弛豫率确定方法和取值的合理性。利用上述方法确定了济阳坳陷典型页岩薄层的孔径分布,结合储层物性和地球化学分析结果,认为页岩中泥质薄层主要起到生-储作用,而纤维状方解石薄层、粉晶方解石薄层和长英质薄层则可以作为储-渗通道。在研究页岩油微观富集、流动机制及评价页岩油“甜点”时,需细化分析不同薄层的孔径分布特征及其生-储-渗作用。

东营凹陷页岩组成对孔隙度的影响

以XRD分析、有机碳分析和GRI孔隙度测定为基础,探讨了东营凹陷古近系沙河街组三段页岩沉积有机质与矿物的赋存关系,页岩组分对孔隙度的控制作用,以及矿物转化对页岩孔隙度的影响。东营凹陷沙三段页岩中有机质丰度与碳酸盐矿物含量负相关,与粘土矿物含量正相关关系表明:页岩中的碳酸盐为非生物成因,页岩中有机质与粘土矿物共存。控制页岩的孔隙度的组分因素主要包括碳酸盐、粘土矿物和有机质丰度:孔隙度与碳酸盐含量负相关,与粘土矿物含量及有机质丰度正相关。在矿物转化过程中,蒙脱石向伊利石的转化不利于孔隙度的保持,方解石的白云石化对孔隙度增加有积极作用。

陆相页岩层系岩心含水量现场分析技术及初步应用

陆相页岩层系的流体分析是页岩油选层评价的重要基础。针对陆相页岩层系流体表征技术的现状和钻井现场的需求,基于岩心样品中水分易于散失的特性,探索建立了适用于井场基于微波的岩样含水快速测试方法。岩心出筒擦除表面的钻井液之后,第一时间采集具有代表性的块状岩样加载到破碎主机上破碎处理呈颗粒状,将颗粒状的样品倒入加载到微波含水测定仪的样品杯中,2 s后即可得到岩样水分的质量分数,测试绝对误差平均0.15%。初步应用研究表明:一是岩样水分检测结果可以转换为水分在样品孔隙系统中占据的孔隙空间,结合井场热解等资料快速计算样品的视孔隙度,为井场决策提供数据支撑;二是结合岩样块密度和热解数据等资料,计算岩心样品的视含油饱和度和视含水饱和度,实现井场岩样流体的快速评价。该方法的应用不需要对岩样进行洗油和烘干处理,缩短了分析周期,丰富了适用于井场的岩心孔隙度、流体分析实验技术手段和方法。

川东北地区二叠系大隆组深层页岩气储层孔隙结构及其分形特征

页岩储层特性是影响页岩气富集和开采的关键因素之一。四川盆地北部发育的上二叠统大隆组是重要的海相优质烃源岩,而针对川东北地区大隆组页岩储层的研究还有待深入。以川东北地区大隆组深层页岩为研究对象,利用高分辨率场发射扫描电镜、二氧化碳吸附、氮吸附及高压压汞等技术,开展大隆组深层页岩储层不同孔径孔隙结构的定性—定量研究,并运用基于二氧化碳吸附的V-S模型、氮吸附的FHH模型和高压压汞的分形几何模型对不同孔径的孔隙进行分形拟合,表征页岩孔隙结构的复杂程度和非均质性特征。结果表明,川东北地区大隆组深层页岩储层发育丰富的纳米级有机孔和少量的无机孔,有机孔发育特征随有机质显微组分不同和分布形式差异而显示强的非均质性。大隆组深层页岩孔隙结构与龙马溪组深层页岩相似,以介孔和微孔为主,占总孔体积的90%以上;页岩孔隙结构主要受有机质丰度的影响。分形特征研究结果显示,深层页岩宏孔非均质性强于介孔和微孔。其原因可能为深层页岩微孔孔径较小,分布集中,成因单一,受成岩作用影响较小,孔隙结构较为简单,具有较小分形维数;而宏孔孔径较大,分布范围较广,成因多样,易受成岩作用影响,表现出强非均质性。深层页岩微孔—介孔因其丰富的储集空间和较强的自相似性,有利于页岩气的赋存、渗流和开采。

陆相页岩层系岩心中气态烃井场测定技术初步应用及展望

陆相页岩层系的流体分析是页岩油甜点评价的重要基础,针对岩心样品中气态烃易于散失的特性和页岩油钻井现场的需求,研发了井场岩心气态烃快速采集测定装置及方法,探讨了基于岩心气态烃分析和热解含油性分析资料快速计算视气油比和估算游离油损失的方法。研究表明,该装置适用于全直径岩心和块状样品的气态烃检测,既可以实现全直径岩心在常温、常压下逸散气态烃的采集测定,也可以测定块状岩心样品的气态烃总量,气态烃检测相对误差10%,测试结果可以转换为单位质量岩样气态烃含量。全直径岩心逸散气分析可实现岩心气态烃的非破坏式采集和测定,反映了页岩层系垂向上含油气性及其非均质性的变化特征。视气油比可反映页岩层系含油气性和可流动性的趋势,视气油比越大,代表相应页岩层系页岩油可流动性越好。利用视气油比可估算岩心经历降压降温脱气过程中游离烃的损失量,在建立岩心降温降压脱气过程的热解游离烃损失恢复方法中具有较大应用潜力。岩心气态烃井场测定技术丰富了适用于井场的岩心流体分析实验技术手段和方法,为陆相页岩层系流体评价及甜点确定提供数据支撑。

中-低成熟湖相富有机质泥页岩含油性及赋存形式——以渤海湾盆地渤南洼陷罗63井和义21井沙河街组一段为例

为揭示中-低成熟湖相富有机质泥页岩含油性及其赋存形式,以渤海湾盆地沾化凹陷渤南洼陷罗63井和义21井沙一段取心段为例,采用轻烃校正后的氯仿沥青"A"含量、油饱和指数(OSI)开展了含油性定量评价,采用光薄片和扫描电镜观察以及多温阶热释分析技术,开展了滞留油赋存形式定性、定量研究。结果表明,沙一段富有机质泥页岩含油性较好,经轻烃校正后的氯仿沥青"A"平均含量和油饱和指数(OSI)分别达到1.0%以上和中等含油至油气显示级别,个别层段达到具有页岩油潜力级别;富有机质泥页岩内滞留油除以有机显微组分(沥青质体和层状藻类体等)吸附-互溶态形式赋存外,还赋存于层理缝、构造微裂缝、矿物粒间(晶间)孔隙、粒缘缝以及溶蚀孔隙内。以有机质吸附-互溶态和无机矿物吸附态赋存的重质油占总滞留油的68%~84%(平均达75%),而以游离态赋存的轻质和中质油则占总滞留油的16%~32%(平均25%)。现实可动油量(轻烃校正量与200℃热释轻质油量之和)介于0.62~1.76 mg/g(平均1.12 mg/g),可动油率(现实可动油量与总滞留油量之比)5.39%~9.10%(平均7.06%)。利用200℃时热释放的轻质油量和轻烃校正量之和,可以较合理地对富有机质泥页岩层系的页岩油资源潜力进行快速评价。

页岩油可动性分子地球化学评价方法——以济阳坳陷页岩油为例

目前,对于页岩油的可动性评价还没有规范的方法和标准,常使用热解S_1、S_1/w(TOC)及中值孔喉半径等多参数的组合并结合勘探开发实际来进行综合表征,相关地质解释理论依据相对缺乏。通过对济阳坳陷页岩油岩心样品的实验分析及研究,利用页岩油分子组成与页岩含油性及页岩油赋存空间的耦合关系,建立了表征页岩油可动性的分子地球化学评价参数模型。研究表明,当∑nC_(20^-)/∑nC_(21^+)比值小于1时,页岩孔喉中值半径一般大于20 nm,此时,热解S_1一般大于3 mg/g,S_1/w(TOC)>100 mg/g,且随S_1、S_1/w(TOC)及页岩孔喉中值半径的增大,∑nC_(20^-)/∑nC_(21^+)比值基本不变,反映了页岩孔喉半径达到一定级别后,喉道中大、小烃类分子扩散运动不受扩散能垒的影响,孔喉道中页岩油分子组成相对均质,页岩油可动性强;当∑nC_(20^-)/∑nC_(21^+)比值大于1时,页岩孔喉中值半径一般小于20 nm,此时热解S_1一般小于3 mg/g,S_1/w(TOC)<100 mg/g,且随S_1、S_1/w(TOC)及页岩孔喉中值半径的减少,∑nC_(20^-)/∑nC_(21^+)比值快速升高,反映了页岩孔喉半径小于一定级别后,大分子烃类组分在喉道中扩散运动受到扩散能垒的抑制,页岩油可动性差,易流动的主要是低分子量烃,此时页岩游离油含量也较低。济阳坳陷页岩油流动孔喉下限半径在20 nm左右。

不同赋存状态页岩油定量表征技术与应用研究

页岩中滞留油存在着多种赋存形式,其中只有游离油才是天然弹性能量开采方式下页岩油产能的有效贡献者。但是,如何对页岩中游离油与吸附油含量进行定量表征以及如何明确它们与周缘介质的相互关系,目前并没有现成的研究方法。该文通过对现有Rock-Eval热解和热解色谱方法进行改进,结合样品溶剂抽提前后热解对比实验和不同类型样品的综合分析,建立了不同赋存状态页岩油热释法定量表征方法。利用新建立的方法对济阳坳陷页岩油专探井岩心样品进行了实验分析,发现页岩吸附油含量与有机质丰度成正比,而干酪根吸附—互溶能力随热成熟度增加而降低;同时,页岩体系内游离油/吸附油比值与有机碳含量存在负相关关系,表明干酪根不是液态游离烃赋存的主要场所。因此,建立的方法可以作为页岩油赋存机理研究和页岩含油性快速评价的实用手段。

陆相断陷盆地页岩油资源潜力评价——以东营凹陷沙三段下亚段为例

页岩油资源潜力分析是页岩油勘探实践最重要的基础工作之一,可动资源量是最直接的资源潜力衡量指标。在借鉴页岩油资源评价和页岩油可动性等已有研究成果的基础上,分别应用氯仿沥青"A"参数法和热解参数法计算东营凹陷沙三段下亚段页岩油资源量和可动资源量。结果表明,2种方法的计算结果基本一致,页岩油资源量分别为11.39×10~8和11.57×10~8t。平面上,页岩油资源主要分布在各次级洼陷带,资源丰度为100×10~4～250×10~4t/km^2。纵向上,页岩油资源主要分布在埋深3 000～3 500 m,资源量为7.01×10~8t,其次分布在3 500～4 000 m,资源量为4.37×10~8t;从页岩油可动资源量来看,两者接近,分别为0.75×10~8和0.73×10~8t,但深部页岩油具有较高可动率。利津洼陷带具有较高的页岩油资源丰度和可动率,页岩油资源潜力大,为有利的页岩油勘探区。

页岩油探井现场地质评价实验流程与技术进展

页岩油勘探钻完井过程中需要及时对页岩含油性及页岩油的可动性进行快速评价,而已有的现场评价技术主要适用于常规砂岩储层,难于满足页岩非均质性描述的需求,迫切需要建立针对性的实验技术序列。根据页岩油探井现场快速地质评价客观需求,结合实验仪器的客观技术指标,提出了现场实验项目、取样保存和实验技术流程,并开展了现场技术方法实验和应用研究,研制磁流体变密度岩石总体积测试装置,解决了易松散形变页岩难于取柱塞样而无法及时获取物性参数的难题,建立了无固定形状页岩物性分析技术;采用液氮冷冻密闭粉碎制样技术避免轻烃损失,岩石热解分析数据更为真实;优化现场测试项目之间以及现场和实验室分析项目之间的衔接,实验支撑更为高效。新技术在江汉盆地潜江组、济阳坳陷沙河街组和鄂尔多斯盆地延长组七段应用效果显著,为陆相页岩油勘探快速地质评价提供了科学依据。同时也需要指出,中国目前页岩油勘探现场实验技术还不完善,还没有相应的规范标准,下一步攻关方向应该是,在完善现场实验技术和应用技术的基础上,形成规范的方法技术体系,搭建页岩油勘探快速地质评价技术平台。

渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷L69井古近系沙三下亚段取心段页岩油勘探有利层段

为探讨渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷L69井沙河街组三段下亚段(沙三下亚段)取心段页岩油勘探有利层段,对L69井沙三下亚段取心段典型岩相样品和获工业页岩油产量的XYS9井沙三下亚段取心段典型岩相样品,开展了常规热解和多温阶热释法分析,对比研究其含油性与不同赋存形式油含量特征,结合其他影响页岩油产量的因素综合评价页岩油勘探有利层段。结果表明:L69井埋深3 040. 35～3 072. 10 m富有机质纹层状泥质灰岩段,其游离油总量尤其是轻烃校正后游离油S1-1含量显著低于获工业页岩油产量的XYS9井沙三下亚段的含量,并且油饱和指数(OSI)均值仅为67 mg/g,不具有页岩油勘探潜力;埋深3 116. 90～3 126. 70 m含有机质纹层状泥质灰岩段,虽其油饱和指数(OSI)均在100 mg/g以上,平均达204 mg/g(样品数n=8),但游离油总量和轻烃校正后游离油S1-1含量显著低于获工业页岩油产量的XYS9井沙三下亚段的含量,页岩油勘探潜力较低;埋深2 994. 10～3 010. 90 m富有机质层状泥质灰岩、灰质泥岩段,其游离油总量尤其是轻烃校正后游离油S1-1含量和油饱和指数(OSI),与获工业页岩油产量的XYS9井沙三下亚段的含量基本相近或相等,并且该层段微裂缝发育、具异常压力、脆性矿物含量高和存在成熟运移油的贡献,为页岩油勘探的有利层段。

江汉盆地潜江凹陷盐间页岩油储层不同岩相微观储集特征——以古近系潜江组三段4亚段10韵律为例

通过岩石薄片鉴定、扫描电镜、压汞—液氮吸附联合测定及微米CT三维重构等实验手段,对江汉盆地潜江凹陷潜江组页岩油储层的矿物组成、岩相组合、孔缝类型、孔隙结构及孔隙发育规律进行研究。盐间古近系潜江组三段4亚段10韵律页岩油储层主要岩相有纹层状泥质白云岩相、纹层状云(灰)质泥岩相和钙芒硝充填纹层状云质泥岩相;储集空间主要包括层间缝、晶间孔、晶间溶孔等。盐间页岩油储层孔隙的发育主要受岩性、岩相控制,钙芒硝充填纹层状云质泥岩相—纹层状云(灰)质泥岩相—纹层状泥质白云岩相孔隙发育程度依次增强。纹层状泥质白云岩相孔隙中宏孔最为发育,孔隙连通性最优,含油性最佳,为盐间页岩油储层中的优势岩相,是盐间页岩油最有利的勘探目标。

页岩油气层地震岩石物理计算方法研究

研究通过数值计算地震波场特征直接获得地震波长尺度岩石物理参数及其响应特征的计算岩石物理方法。基于岩心资料,从页岩沉积的随机过程出发,以"层"和"纹层"为基本单元,构建厘米—毫米(cm—mm)级页岩小尺度数值地质模型,并随机加入有机质、有机孔、层间缝、垂直缝和基质孔隙。在小尺度网格应用宏观岩石物理等效介质模型,充分考虑介质的非均匀性,将小尺度地质模型转化为地球物理参数模型。基于小尺度地质模型与小网格地球物理参数模型,进行不同角度平面非均匀地震波传播模拟,提取传播时差,直接计算得到地震波长尺度的岩石物理参数。以胜利油田罗家地区页岩油层为例,改变TOC含量、层与纹层不同厚度和组合、裂隙分布,分别计算弹性参数,并甄选敏感弹性参数,验证了方法的有效性。

泥质烃源岩的有效排油门限及页岩油地质意义

通过地质条件约束下不同类型、不同有机碳含量未熟—低熟烃源岩的生排烃物理模拟实验,结合排烃门限理论,建立一种有效排烃门限的确定方法,确定泥质烃源岩的有效排油门限值,并对其在页岩油勘探的地质意义进行探讨。研究表明:烃源岩发生有效排油的最低生油量门限值为5~8 mg/g(油/岩石),且有效排油门限值受控于有机质类型、丰度和演化程度三者之间的匹配;原始有机质含量小于1.5%的Ⅰ型烃源岩、小于2.0%的Ⅱ1型烃源岩和小于2.5%的Ⅱ2型烃源岩在整个生油阶段都达不到有效排油门限,生成的油滞留在烃源岩层系内,成为页岩油勘探的有利目标,由于其演化程度低、油品差,开采前景较差,原位加热转化开采技术可能是开发这部分页岩油资源的一种有利手段;页岩油的勘探开发当前要定位于已发生过有效排油、镜质体反射率(Ro)为1.0%~1.3%的烃源岩层系,由于成熟度的提高,滞留油气中含有较多的轻质油和天然气,气油比高,流动性较好,开采前景乐观。

渤海湾盆地济阳坳陷陆相页岩油吸附控制因素

在页岩油勘探中,页岩吸附油量及其控制因素对于页岩油资源评价及有利区预测具有重要意义。以渤海湾盆地济阳坳陷沙河街组页岩为研究对象,通过改进的热解实验确定页岩吸附油量,利用分子模拟技术,微观吸附机理和宏观实验测试结果相结合,剖析了页岩物性、矿物组成和页岩油组分、有机质成熟度及温压等因素对吸附量的影响。结果表明:页岩孔隙体积高、总有机碳(TOC)含量高、饱和烃含量低、有机质成熟度低以及温度低的页岩储层,吸附油量大;TOC含量和有机质成熟度是中-低熟陆相页岩油吸附的主要控制因素。

不同边界条件对油页岩原位转化开采的影响及启示

借助于烃源岩生排烃模拟技术,开展了加热温度、加热速率、恒温时间、水质量分数等不同边界条件对油页岩原位转化开采影响的模拟实验。结果表明:升高转化温度、降低升温速率、延长恒温时间均有利于提高原位转化出油率和改善油品;流体压力过度升高对油品稍有改善,但出油率有所降低,且过高的流体压力(如超过开采层上覆岩层压力)会对地面工程产生破坏影响;高温地层水可能作为催化剂、反应物和溶剂参加反应,促进非共价键的断裂,提高出油率。在此基础上,提出了在干馏转化过程中加入额外的供氢物质或高温水中加入适量的水溶性催化剂提高油页岩原位转化开采出油率的方法。

陆相盆地不同岩性页岩含油性及可动性比较--以渤海湾盆地东营凹陷古近系沙四上亚段为例

根据矿物组成特征,将渤海湾盆地东营凹陷古近系沙河街组四段上亚段页岩划分为2类岩性:灰质泥岩和泥质灰岩。利用X衍射分析、镜下观察、地化分析、孔隙度测试及压汞分析等技术手段,探讨了该区不同岩性页岩在有机质丰度、含油性、储集性特征和页岩油可动条件方面的差异。灰质泥岩比泥质灰岩具有相对更高的有机质丰度和更好的含油性;灰质泥岩具有相对较高的孔隙度,但孔喉一般偏小,而泥质灰岩孔隙度相对较低,但大孔隙喉道更为发育。从含油饱和度指数、矿物对原油的吸附能力、黏土矿物的转化程度方面比较灰质泥岩和泥质灰岩中页岩油的可动性,认为泥质灰岩中的页岩油比灰质泥岩中的页岩油具有更好的可动性条件。

低成熟度页岩油加热改质热解动力学及地层渗透性

低成熟度页岩油加热改质是采用加热井对地层进行加热,将地层中滞留的重质烃转化为轻质烃,同时将尚未转化的固体有机质热解生成油气后采出。热解油气生成量预测及地层孔渗变化是页岩油改质开采研究的难点和挑战之一。利用页岩井下取心样品,采用黄金管实验装置,研究了页岩加热过程中的有机质热解规律及组分动力学,获得了烃类气体、轻质油及重质油的生成动力学参数。结果表明,在温度为280～500℃范围内,油的生成量先增后减,而气体量持续增加;低速升温条件下的转化率随温度变化曲线左移,热解温度变低。重质油、轻质油和气态烃的活化能分别为39～49,57～74和56～59 kcal/mol;动力学模型可预测任意时间的烃类生成量。应用三轴高温渗透率测试装置,获得了页岩从室温到高温(550℃)条件下的氮气测试渗透率动态变化规律。结果显示,页岩加热过程中的渗透性变化分为下降段、上升段和稳定段,在温度达到有机质热解温度后,基质及裂缝渗透率均出现明显改善,比初始渗透率提高1～2个数量级。热解油气生成量及渗透率变化可为低成熟度页岩油加热改质开采的产量预测提供依据。