加速溶剂萃取-固相萃取净化-GC/MS法测定纺织固废中16种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-质谱(ASE-SPE-GC/MS)的方法,用于纺织固体废物中16种多环芳烃(PAHs)的定性和定量分析。以丙酮-正己烷(V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1)作为萃取剂,采用L_(9)(3^(4))正交实验法对加速溶剂萃取条件进行选择和优化,提取液经MIP-PAHs固相萃取柱富集和净化,GC/MS进行测定,外标法定量。结果表明:16种PAHs在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9932~0.9998,检出限为0.82~1.95μg/kg,定量限为3.28~7.80μg/kg。在0.1、2、5 mg/L加标水平下,16种PAHs的回收率为73.7%~103.8%,日内相对标准偏差为0.7%~8.2%,日间相对标准偏差为1.4%~9.1%,满足分析检测的要求。ASE-SPE-GC/MS方法操作简便、干扰度低,适用于纺织固体废物中PAHs的检测分析。

钇内标电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中的氧化硼

玻璃中硼现有测试方法采用酸溶、碱熔融或微波消解分解样品,但标准曲线法测试玻璃、玻璃纤维中氧化硼,会存在基体的不匹配,影响准确度的问题。讨论了碱熔融分解样品,并在测试溶液和标准曲线中添加钇内标物,通过内标物消除基体影响。不同质量分数水平的硼均能获得准确的测试结果,精密度优,与基体匹配法相比步骤简单、易操作。