白术药材UPLC特征图谱方法构建及模式识别研究

目的:以有机酸类物质为指标建立白术药材的超高效液相色谱指纹图谱测定方法,并结合聚类分析及主成分分析法(PCA)评价不同产地的白术药材质量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为50 mm,内径为2.1 mm,粒径为1.7μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为325 nm。指纹图谱采用中药色谱指纹图谱相似度评价(2012版)软件,对不同产地的白术UPLC指纹图谱进行分析,并运用SPSS软件对指纹图谱进行统计分析。结果:指纹图谱共标定了9个峰作为共有峰,并指认其中7个共有峰,分别为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,15批白术药材相似度均大于0.8。聚类分析将15批白术分为5类,PCA结果表明,前2个主成分的累积贡献率达到81.72%,选择这2个主成分因子即可对白术药材进行综合评价。根据综合得分可知,来自安徽亳州和河北安国产地的白术药材中有机酸类成分占比更大,其质量可能更佳。结论:以有机酸类物质为指标建立的UPLC方法简单、可靠,精密度、稳定性、重复性良好,结合PCA可以快速、客观地评价不同产地白术药材的质量差异,为白术水提制剂的质量评价研究奠定基础。

建立超高效液相色谱特征图谱评价燀桃仁饮片质量

【目的】建立燀桃仁饮片特征图谱测定方法。【方法】采用超高效液相色谱(UPLC),评价燀桃仁饮片的燀制质量。以苦杏仁苷含量、特征图谱中苦杏仁苷峰面积占比、苦味酸试纸为评价燀制效果的指标。【结果】苦杏仁苷的含量在桃仁药材和燀桃仁饮片中无明显差异,无法用于评价燀制效果。通过苦味酸试纸的变色反应,只能定性判断桃仁中苦杏仁苷酶的活性。燀桃仁特征图谱中指认了其中4个共有峰,分别为色氨酸、苦杏仁苷、野黑樱苷和杏仁腈。19批燀桃仁饮片的苦杏仁苷峰面积占比与苦味酸试纸变色反应评分呈负相关,R2为-0.836。因此,可用该特征图谱方法来替代苦味酸试纸法,用于评价桃仁的燀制效果。【结论】建立的UPLC特征图谱方法简单、可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可以快速、客观地评价桃仁药材的燀制效果。