基于响应面分析法的水质中邻苯二甲酸酯检测方法优化

建立了水质中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的前处理及反相超高效液相色谱检测方法,通过单因素试验考察了色谱柱类型、流动相类型、流动相体积分数、流速及柱温对主峰信噪比的影响,并采用响应面分析法进行了方案优化。结果表明:氰基色谱柱优于C 18色谱柱;在最优色谱条件(流动相乙腈水溶液(体积分数64%)、流速0.22 mL/min、柱温28℃)下,DMP、DBP、DOP的主峰信噪比平均值分别为8890、6637、2991,对应的检出限分别为0.05、0.03、0.08μg/L,均低于《水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法》(HJ/T 72—2001)规定的检出限,加标回收率分别为98.4%、99.8%和98.0%,相对标准偏差为0.98%、0.52%和0.83%,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,能更好满足地下水等水体的痕量检测要求。