甲基异丁基酮负载泡塑富集-原子吸收测定岩矿中痕量金银铊镉

研究了多种负载泡塑对Au、Ag、Ti、Cd的富集行为。提出了在HCI-KI-抗坏血酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑同时萃取,然后用2％硫脲-1％HCl解脱的富集方法,并采用火焰原子吸收连续测定地质样品中痕量Au、Ag、Tl和Cd,方法的测定下限(μg/g)分别为:0.2g、0.05、0.20和0.04。

平台石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量银镉铅

石墨炉原子吸收法测定银镉铅灵敏度很高(10^(-12)—10^(-13)g),但基体影响很大。地质样品中银、镉、铅的石墨炉原子吸收法测定多采用有机溶剂萃取、分离大量杂质后测定。基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。N.Bloon用磷酸氢二铵作基体改进剂,直接测定了海洋沉积物中痕量银;金风鸣等以磷酸作抑制剂,直接测定了土壤中镉、铅;分析化探样品中银时,林绍军用铱作基体改进剂;金龙珠等用钯作基体改进剂对泥样和煤灰中的铅进行了测定;

电热石墨炉原子吸收法测定贵金属(二)岩石矿物中超痕量金钯铂的测定

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层中或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10^(-7)%。钯、铂往往以游离的元素状态存在,在自然界中分布很少,其克拉克值分别为1×10^(-6)%,5×10^(-7)%。考虑到金的代表性,测试时往往需要取大样。岩石矿物中超痕量金。

等离子体直读光谱法分析以Pb、Zn、Cu、Fe为基体的硫化矿物的研究

近年来地质科研工作对单矿物分析提出了新的任务。除主、次元素外,还要求测定微量元素。地质科学工作者已把微量元素研究作为探索矿床成因的主要手段之一。本文继黄铁矿分析之后,试图把等离子体直读光谱分析技术的应用扩大到其他硫化矿单矿物的分析领域。具体实验包括闪锌矿、方铅矿和黄铜矿。

铼-锇测年法中锇的化学行为的研究

本文研究了不同介质中Os的价态变化和蒸馏过程以及等离于体质谱(ICP/MS)测定中的同位素分馏现象。用水吸收蒸馏出的OsO_4可使Os的ICP/MS测量灵敏度提高到50倍.在此基础上建立了辉钼矿的Re-Os测年法。测得的辉钼矿Re-Os年龄符合地质背景,并与其它传统测年法的结果一致。

锍试金富集贵金属元素1Ⅰ.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素。全流程铂族元素回收率大于９４％。一次熔样可同时测定６个铂族元素。按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为：００２４Ｒｕ，００１３Ｒｈ，０２０Ｐｄ，００３３Ｏｓ，０３９Ｉｒ，０１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）；对不同类型标样进行测定。

等离子体质谱法的主要工作参数研究(Ⅰ)

本文研究了等离子体质谱(ICP-MS)技术的主要工作参数对多元素测定的影响。这些参数包括雾化气(载气)流量,RF功率和采样深度,它们对元素的单电荷、双电荷、氧化物、氢氧化物和其他多原子离子的形成产生很大作用。实验提供了所用PlasmaQuad等离子体质谱仪的最佳工作条件。全部实验所选用的元素跨越了整个质量范围,其物理、化学性质也有较大差异,因而具有充分的代表性。因此,本文所得到的结论在用ICP-MS方法进行多元素测定中也具有广泛的参考意义。

感耦等离子体质谱法在高纯稀土氧化物分析中基体谱线干扰的研究

研究了采用感耦等离子体质谱分析高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质时的基体谱线干扰问题。以Ｐｒ和Ｈｏ为例，定量考察了基体的质谱峰对相邻质谱的谱线干扰及其与仪器分辨率和极偏压的关系；以Ｙ为例，研究了除氧化物和氢氧化物外的其它基体衍生物的干扰及其与仪器工作条件的关系。结果表明，高纯稀土氧化物基体浓度为ｍｇ／ｍｌ时，分辨率应控制在０．６ａｍｕ以下；除基体的ＭＯ￣＋和ＭＯＨ￣＋离子干扰外，还存在着比较严重的ＭＮ￣＋、和ＭＣｌ￣＋的干扰；在低载流高功率测定时，基体谱线干扰可有所降低，但灵敏度也相应降低。

微量单矿物辰砂分析

辰砂HgS是汞矿物中最主要的工业汞矿物。辰砂的理论成份是:汞86.2%;硫13.8%。常见杂质元素有:砷、锑、铋、硒碲等。这些痕量元秦的特征与含量对辰砂的成矿形成阶段,世代的研究有着重要的意义。因此,对辰砂单矿物的分析不仅需要测定主元素,而且对这些痕量元素也应进行精确地分析。

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比)。

X荧光分析地质样品时的制样方法

近年来,X射线荧光(XRF)分析技术的迅速发展和在地质样品分析中的广泛应用,特别是在岩石全分析和化探样品分析中已经发挥的作用使不少岩矿分析者产生了兴趣。人们看到,它不再像二十年前认为的那样,只是测定化学上较难分离的铌、钽、锆、铪和稀土等元素的有效方法,而已成为能测定多种类型地质样品中主要,次要和许多痕量元素的强有力的常规分析手段。要充分发挥这类高效能仪器作用,就需要更多的分析者了解它,使用它。

ICP/AFS同时测定矿石中银、镁、锶、锌

ICP/AFS是1981年美国Baird公司研制的,该仪器是以ICP作原子化池,以脉冲空心阴极灯作激发源进行元素的荧光测定,具有干扰少,线性范围宽等优点,但目前尚未见应用于地质样品分析的文献。本文针对地质样品的特点,对仪器的各种参数.

萘和菲的FT拉曼光谱定量分析研究

本文研究了萘和菲固体混合物以及萘菲的苯溶液拉曼光谱，比较了固相和液相萘菲的拉曼光谱行为，找出了强度随含量发生明显变化的拉曼位移及相互关系。

辉锑矿分析

辉锑矿SbS,主要成分为Sb(71%),S(28%),伴生有微量As、Cu、Pb、Zn、Sn、Bi、Ag等元素。 锑的大量存在及锑化物在酸度低时容易水解,常给其他项目的分析带来困难,一般分离手续麻烦。本文采用在石墨坩埚内以盐酸-氢溴酸分解样品并挥发除锑、碱熔后制备成5%盐酸溶液。可测定铜、铅、锌、银、硅、铁、铝,钛、钙、镁、锰等元素。

铑－呋喃二肟催化波的研究及其应用

在０．０５６％呋喃二肟－０．２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ底液中，Ｒｈ有一灵敏的催化氢波，峰电位在－１．５０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ）时峰高同Ｒｈ浓度呈线性，其范围在０．０１～０．１ｎｇ／ｍｌ。所拟方法可用于岩石、尾矿中Ｒｈ的测定。试验证明Ｒｈ与呋喃二后形成１：３的二元络合物，其波属表面吸附不可逆催化氢波。

软锰矿中MnO_(2)、MnO及Fe_(2)O_(3)的微量分析法

软锰矿(MnO_(2))分析常要求测定MnO_(2)、MnO_(2)及Fe_(2)O_(3)等项目。MnO_(2)以往多用草酸钠还原法测定。

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。

痕量铼的同位素稀释中子活化分析

将同位素稀释法的准确性与中子活化分析(NAA)的高灵敏度相结合,建立了一种新的痕量铼的测试方法.实验中对 Re的检出限为 0.004ng,全流程空白为 0.05 ng,对于 Re.含量为 64ng/g的样品,在取样量为50mg时,单次测定误差(2σ)为 3.1%,测定 Re,含量为30ng/g的样品,本方法的 2在3%以内,4次分析的RSD为 4·1%.而采用一般的 NAA,结果偏低约20%,并且RSD大于5%.

中子活化分析在铼-锇法年龄测定中的应用

同位素稀释中子活化分析铼与感耦等离子体质谱法测定锇相结合，应用于辉钼矿及铜＿镍硫化物矿物的铼＿锇年龄测定，取得了满意的结果，扩大了铼＿锇测年法的应用范围。

多功能标准物质数据处理系统

将在ＵＮＩＸ系统下开发的标准物质定值与数据处理软件成功地移植到ＤＯＳ系统。软件由下拉式菜单和弹出式菜单控制，应用文件提示框、对话盒、多窗口等技术，增强了软件功能，扩充了多种定值模式，提高了应用的灵活性，人机界面友好。应用此软件可完成标准物质研制工作中各种数据处理工作，如均匀性检验、离群值处理、定值数据处理、数据正态分布检验、数据分布直方图、数据Ｓ形分布图、原始测定数据的数据库管理、各种统计分析及数据报表的编制等。该软件系统已在部内外多种标准物质的数据处理工作中发挥了重要作用。