基于共价有机骨架涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱测定环境水样中的多环芳烃

以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对涂层进行了表征,优化了离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间等条件。在优化条件下,菲、荧蒽和芘在0.20~200μg/L,[艹屈]、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘在0.05~200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.9985,富集倍数最高可达到225倍,检出限(LOD,S/N=3)为0.007~0.150μg/L,同一根搅拌棒的相对标准偏差为3.8%~6.1%,样品加标回收率为87.1%~104%。结果表明,该方法可以成功地应用于实际环境水样中PAHs的准确和高灵敏检测。

无机化学实验绿色化设计与探索

以两个典型的无机化学实验为例,按照从源头上阻止污染、改进常规实验形成化学实验新方法、从节约资源和防止污染的观点重新审视和改革传统化学实验方法、减少"三废"排放等原理,对无机化学实验的绿色化进行了探索.

巯基功能化金纳米搅拌棒的制备及其对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测

为实现金纳米粒子(AuNPs)对环境水体中重金属离子的选择性吸附,以刻饰不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在刻蚀不锈钢丝表面沉积AuNPs,再用自组装法将1,8-辛二硫醇修饰于AuNPs上,制备了一种以巯基功能化金纳米为吸附剂的金属搅拌棒(AuNPs-SH-SBSE)。采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICPOES)为检测手段,以常见的金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)为例,评价了金属搅拌棒的萃取分离性能。考察了吸附时间、pH值、解吸溶剂等因素对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)吸附率的影响。结果表明,当吸附平衡时间为30min、pH 8.0,6.0 mL 1.5 mol/L HNO_3作洗脱剂时,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附率分别达98.5%和87.4%。将该方法用于实际样品中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测,其线性范围分别为0.1~50 mg/L和0.2~20 mg/L,方法的检出限(S/N=3)分别为24 ng/L和3.6μg/L。在低、高2个浓度水平下进行加标回收实验,回收率分别为85.4%~105.0%和74.2%~97.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为3.8%~8.2%和4.2%~10.6%。该方法简单、快速、灵敏,可应用于环境水体中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的分离检测。

胡麻油生物柴油与0~#柴油混配物的性质研究

【目的】初步探讨生物柴油含量对混配物物性参数的影响规律.【方法】以甘肃产胡麻油为原料,研究了胡麻油生物柴油与0#柴油混配物的密度、黏度、冷滤点、凝点和闪点等性质.【结果】混配物的密度与胡麻油生物柴油在混配物中的体积分数呈线性关系;混配物的运动黏度可用公式ln（υρ）=v1ln（υ1ρ1）＋v2ln（υ2ρ2）预测;随着混配物中胡麻油生物柴油体积分数的增加,冷滤点和凝点依次降低;当胡麻油生物柴油体积分数在0~50%之间时,闪点随着生物柴油体积分数的增加而缓慢增加,当大于50%后,闪点大幅增加.【结论】为胡麻油生物柴油的研究和应用提供理论基础.

共价有机骨架材料在固相微萃取中的研究进展

共价有机骨架(COFs)作为一类新颖的、结晶性的、通过共价键构建而成的多孔聚合物材料。由于其稳定的化学性质、巨大的比表面积及可调控的孔道结构,还兼有易于功能化和快速的载流子迁移率等特点,已被成功应用于样品前处理中。然而,很少有关于COFs在固相微萃取(SPME)方面的研究进展。本文主要综述了制备方法、萃取机理及在环境污染物方面的应用的最新研究进展,并对其发展趋势进行了展望。

文冠果生物柴油与0~#柴油混配物的混配规律

以甘肃产文冠果油为原料,在制备生物柴油的基础上,通过测试文冠果生物柴油与0#柴油混配物(生物柴油体积分数分别为0、5%、20%、40%、60%、80%、100%)的密度、运动黏度、冷滤点、闪点等理化性质,研究了生物柴油体积分数对混配物理化性质的影响规律。结果表明,混配物的密度与混配物中生物柴油的体积分数呈良好的线性关系;混配物的运动黏度可用公式100ln(υρ)=X_1ln(υ_1ρ_1)+X_2ln(υ_2ρ_2)预测,计算值和实测值的相对偏差在±1%之内;混配物的冷滤点(CFPP)、闪点(FP)与生物柴油的体积分数(X)关系分别符合三次多项式CFPP=0.7344–0.1058X+0.00187X^2–1.3875×10^(–5)X^3和FP=57.2638+0.6836X–0.01762X^2+1.8983×10^(–4)X^3。随着生物柴油体积分数的增加,混配物的密度、运动黏度和闪点不断增大,而冷滤点逐渐降低,通过0~#柴油与生物柴油混配,可提高油品在储存、运输和使用过程的理化性能。

氮掺杂碳量子点荧光猝灭法测定柠檬黄

以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16~20.0μmol·L^-1,检出限为0.076μmol·L^-1,应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%~103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。

几种糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响

纳米碳酸钙是一种重要的新型纳米材料,在涂料、橡胶、造纸等领域有着广泛应用,制备不同类型的纳米碳酸钙颗粒一直是研究的重点。通过碳化法合成纳米碳酸钙,分别以葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉作为晶型控制剂,使用FT-IR、TEM、XRD等仪器对样品进行表征。实验结果表明,由于糖类物质结构中存在的极性—OH基团有较高的电负性,通过电荷匹配作用与Ca^(2+)配位,从而对纳米碳酸钙颗粒的粒径大小、形貌和晶型起到调控作用。通过探究不同糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响,为同类研究提供了可靠的实验数据和经验。

质子化壳聚糖功能性金纳米搅拌棒吸附萃取-离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐及硝酸盐

以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在其表面制备金纳米粒子(AuNPs),再利用自组装技术将壳聚糖(CTS)修饰于AuNPs上,并对其进行质子化改性,制备了一种以质子化壳聚糖功能化AuNPs为涂层的固相萃取搅拌棒(PCTS/AuNPs-SBSE),结合离子色谱法(IC),建立了乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。优化了萃取温度、溶液pH值、萃取时间以及解析溶剂和时间。PCTS/AuNPs-SBSE-IC法测定亚硝酸盐和硝酸盐的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L和0.02~5.0 mg/L,相关系数为0.9985和0.9988,检出限为1.2μg/L和6.7μg/L(S/N=3),富集倍数为22~25倍,RSD为2.6%~7.2%(n=5)。在实际样品分析中,加标回收率为84.7%~100.4%,RSDs在2.8%~8.5%(n=3)之间。结果表明,本方法简单、灵敏、选择性好,可用于乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的富集检测。

硅量子点荧光传感器快速检测鲜奶中的四环素

建立以硅量子点(silicon quantum dot,SiQDs)为荧光传感器快速检测四环素的新方法,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为硅源,柠檬酸为还原剂,采用水热法合成SiQDs;通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和光谱分析法研究其形貌结构和光学特性;利用四环素能有效地猝灭SiQDs荧光,构建荧光传感器用于四环素检测。结果显示,所制备的SiQDs呈球形、稳定性高,水溶性好。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.05~90μmol/L,检出限为18 nmol/L,用于生鲜牛奶样品测定,加标回收率为92.36%~104.07%。该方法简便、快速、灵敏,适于鲜奶中四环素的准确测定。

戊二醛/壳聚糖交联复合材料的制备及其对3种染料的吸附性能及其机理

【目的】研究戊二醛/壳聚糖交联复合材料(G/CS)对不同染料的吸附性能和吸附机理.【方法】采用流延法制备了G/CS,采用SEM、TG和FT-IR对G/CS结构进行表征,运用正交试验考察影响吸附的因素并利用吸附模型对染料的吸附机理进行研究.【结果】G/CS被成功合成且含有大量活性位点,最优吸附条件下,酸性品红(AF)去除率为95.83%,碱性品红(FB)去除率为71.53%,甲基橙(MO)去除率为89.70%,三者吸附过程都符合准二级动力学模型(R^2>0.99)和Langmuir吸附等温模型,G/CS吸附AF、MO属于吸热自发过程,吸附FB属于放热非自发过程.【结论】研究表明,G/CS可循环再生应用5次以上,去除率基本保持不变,是一种性能良好的染料吸附剂材料,为染料废水处理提供了新途径.

纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.0000g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8mL,第二和第三次各用6mL),每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5~250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%~8.8%之间。

普鲁兰多糖菌丝球对亚甲基蓝和甲基橙染料的吸附

以普鲁兰多糖菌丝球(PMP)作为吸附剂,分析了菌丝球投放量、p H值和吸附时间对多糖菌丝球吸附亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)效果的影响;结果表明,当吸附剂用量为52 mg,溶液p H分别为碱性和2. 5,吸附时间为300 min对MB和MO吸附效果最好。菌丝球对MB和MO的吸附过程均符合Langmuir、Freundlich等温模型和二级动力学方程,吸附速率常数分别为0. 0041和0. 0048 g/(mg·min^-1)。

两种稀土元素对纳米碳酸钙结晶的影响

分别以三氯化镧、三氯化钕为晶型控制剂,采用复分解法制备了纳米碳酸钙,通过红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等对其进行了表征,研究了两种稀土元素的加入对纳米碳酸钙结晶的影响。结果表明,三氯化镧、三氯化钕的加入对纳米碳酸钙结晶的影响较明显,出现了多种不同形状的微晶颗粒,晶型以方解石型和球霰石型为主。

普鲁兰多糖菌丝球对结晶紫染料和Cu2+吸附性能研究

在改变时间、投加量、pH值、起始浓度的条件下,研究了菌丝球对结晶紫染料和Cu2+的吸附性能。结果表明,在碱性条件下,加入60 mg吸附剂,恒温振荡640 min,菌丝球对结晶紫染料的吸附效能最佳;菌丝球对Cu2+的吸附效果不是很明显,吸附率达不到10%。菌丝球的吸附过程符合Langmuir等温式和准二级动力学方程。

聚吡咯/壳聚糖复合膜的制备及其对Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)吸附机制

以聚吡咯(PPy)和壳聚糖(CS)为原料,制备PPy/CS复合膜,通过红外、孔径分析、热分析和SEM等手段对其结构进行表征,并研究了PPy/CS复合膜对Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)吸附性能的影响及吸附机制,考察了pH值、吸附时间、溶液起始浓度等因素对吸附率的影响。结果表明,初始浓度对吸附率影响最大;在pH=3.5、温度为333 K及速率为100 r·min^(-1)下震荡吸附50 min,20 mg的PPy/CS复合膜吸附6 mg·L^(-1)的Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)混合液时,PPy/CS复合膜对Cu(Ⅱ)表现出很好的选择性,吸附量达2.715 mg·g^(-1);通过对PPy/CS复合膜和CS膜的吸附性能比较,PPy/CS复合膜对Cu(Ⅱ)的吸附率增加至94.14%;采用0.1 mol·L^(-1)的NaOH溶液对吸附Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的PPy/CS复合膜进行脱附再生,循环15次后,其吸附量变化很小,可以多次使用。研究表明,PPy/CS复合膜对Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温式。

水溶性硅量子点荧光探针用于食品中胭脂红的测定

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和柠檬酸为前驱体,采用水热法一步合成了尺寸均一、稳定性高、水溶性好的硅量子点(SiNPs)。通过红外光谱、荧光光谱和紫外-可见光谱研究了其结构和发光特性。研究表明,SiNPs的绝对荧光量子产率可达18. 93%,最大激发波长为370 nm,最大发射波长为465 nm,胭脂红对SiNPs有明显荧光猝灭作用。基于此,建立了胭脂红荧光检测的新方法。方法的线性范围为0. 8~60μmol/L和60~140μmol/L,检出限为0. 51μmol/L。成功应用于不同食品中胭脂红的测定,样品加标回收率为93. 5%~103. 6%。通过测定荧光寿命和温度对淬灭常数的影响确定了猝灭机理。该方法适宜于各类食品中胭脂红的快速测定。