黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱研究

目的建立黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱的分析方法。方法采用ODS C18固相萃取柱对样品进行前处理,采用HPLC-ELSD方法,以Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min;蒸发光散射检测器,ELSD参数:漂移管温度106℃,载气流速2.7 L/min。结果建立了黄芪药材的HPLC-ELSD特征图谱,指定出14个共有指纹峰,标定了其中5个指纹峰的结构:3(S)号峰为毛蕊异黄酮苷,4号峰为芒柄花苷,6号峰为毛蕊异黄酮,7号峰为黄芪甲苷,9号峰为芒柄花素;用聚类分析识别模式把14个不同产地的黄芪样品分为3类。结论该方法可为黄芪药材质量控制提供参考。

水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取五味藤挥发油的化学成分比较

[目的]分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法对五味藤挥发油化学成分的提取效果。[方法]采用水蒸气蒸馏法(SD)及CO2超临界萃取法(SFE)提取五味藤挥发油,并用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分。[结果]SD法提取的挥发油分离出40个色谱峰,鉴定了14个化合物;SFE法提取的挥发油分离出25个色谱峰,鉴定了13个化合物。[结论]SD法提取的挥发油主要化学成分是苯甲醛和α-亚甲基-γ-丁内酯,SFE法提取的挥发油主要化学成分是β-石竹烯。两种提取方法的化学成分及其含量有较大差异。

SPE-GC-ECD法测定人参药材中21种有机氯农药残留量

目的:建立人参药材中21种有机氯类农药残留量的测定方法。方法:采用水-丙酮(1∶2)作为提取溶剂,再用正己烷萃取,以Florisil柱净化,采用GC-ECD,双柱法测定21种有机氯农药残留量。结果:21种有机氯在0.89～1690μg·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限在0.001～2.23μg·L-1之间,此方法3个水平的平均加样回收率(n=9)在85.4%～115.4%之间,RSD在11.3%～19.0%之间。结论:方法简便,可作为人参药材中有机氯农药残留的检验方法。