复旦大学文物保护教学动态

使用现代自然科学手段研究文物,在我校复旦大学已有十几年的历史。在1970年左右,我校参加对西汉透光镜的研究使失传的传统工艺得到恢复,1975年左右,我校参加用质子X荧光分析法对越王勾践剑的组分分析达到了无损、定量,在有关的国际会议上报告时,受到了欢迎。

计量认证后的高校测试中心建设

通过计量认证后的高校分析测试中心身肩科研教学和对外服务的双重重任,需要在组织运作和科学管理上更进一步,以完善自身职能,增强各项实力.本文通过分析高校测试中心所处的环境和面临的任务,从提高组织效率、促进质量保证体系运行等方面提出了对机构进行整合的几点设想,并引入了用于实验室管理的实验室资源计划(Laboratory ResourcePlanning LRP)系统,为高校测试中心在计量认证后向更完善更科学的模式发展提出了建设性的建议.

人工栽培铁皮石斛与其他来源铁皮石斛中氨基酸与多糖及微量元素的比较分析

目的:比较不同来源铁皮石斛材料的化学品质,研究人工栽培铁皮石斛替代铁皮石斛野生资源的可行性。方法:通过定量测定,比较人工栽培铁皮石斛与铁皮石斛组织培养物、铁皮枫斗、铁皮石斛胶囊中总多糖、氨基酸和微量元素等主要药用成分的差异。结果:多糖含量的比较表明,人工栽培铁皮石斛总多糖含量与铁皮枫斗相近,分别为25.31%和29.38%,铁皮石斛组织培养物中最低,仅7.51%,铁皮石斛胶囊最高,可达40.73%。总氨基酸含量的比较表明,人工栽培铁皮石斛总氨基酸含量达5.74%,高于铁皮枫斗(4.5%)和铁皮石斛胶囊(3.91%),低于铁皮石斛组织培养物(15.35%)。微量元素含量的比较表明,人工栽培铁皮石斛中10种微量元素含量与铁皮枫斗大致相近,铁皮石斛组织培养物中除Cu之外的其他9种微量元素高于其他石斛材料,而铁皮石斛胶囊中微量元素含量相对较低。结论:人工栽培铁皮石斛主要药用成分的质量与野生材料相近,可作为野生铁皮石斛的替代资源加以开发,也为铁皮石斛资源的保护和可持续利用打下了坚实的基础。

木材中挥发性有机酸的SPME-GC/MS分析研究

采用木材制作的藏展空间,木材释放出的挥发性有机酸,在一定的温湿度条件下,会对文物造成不良的影响,因此需要建立一套对木材挥发性有机酸测定的方法。为此,采用固相微萃取(SPME)样品预处理技术,分离富集木材中的挥发性有机物,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对木材中挥发性有机酸进行半定量分析,研究了9种木材中挥发性有机酸的挥发量和分布规律。结果表明,不同木材有机酸的挥发量差别较大。实验结果可为博物馆在装修和储藏中对材料的筛选提供科学依据。

Al^(3+) 掺杂BaFBr∶Eu^(2+)中F(Br^- )心的性质(英文)

作为光激励发光的首选材料BaFBr∶Eu2 + ,在其中掺杂一定量的Al3 + 后 ,其光激励发光谱向长波方向发生了较大的红移现象。红移的机理是掺杂的Al3 + 离子取代了BaFBr∶Eu2 + 晶格中的Ba2 + 离子 ,且处于F(Br-)心的次近邻位所致。本文利用喇曼光谱和电子顺磁共振谱对受掺杂Al3 + 微扰的F(Br-)心的结构进行了研究 ,首次在喇曼光谱的高频移区观测到了由于掺杂Al3 + 所引起的新结构的产生 ,通过电子顺磁共振谱表征了在BaFBr∶Eu2 + 中Al3 + 与F(Br-)心的相对位置 ,并且得出F(Br-)心与O-F 心存在着空间相关性。

染料中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺中痕量多氯联苯的GC-MS分析

用气相色谱 -质谱联用仪 ,采用选择离子的方法对染料中间体2,6_二氯_4_硝基苯胺中的多氯联苯进行分析。检出了五氯联苯、六氯联苯、七氯联苯。并对其中六氯联苯用内标法进行了定量。方法快速、准确。

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱 -质谱 (GC/MS)联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份 ,测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明 :电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物 ,其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的 95 %以上。

如何降低水中VOC分析的检测限

环境中挥发性有机污染物（ＶＯＣ）的存在很复杂，随着ＶＯＣ治理技术的进步，环境水中ＶＯＣ浓度有不断降低的趋势，要求ＶＯＣ分析具有更低的检测限。通过对环境水前处理过程采用优化吹扫捕集条件来扩大试样量、选择高灵敏度的检测器以及降低前处理过程的空白值、提纯分析用水；优化ＶＯＣ色谱分离条件，确保色谱峰良好分离来降低试样和空白值的标准偏差的研究。

核磁共振谱仪中的样品旋转器故障分析排除

以布鲁克仪器公司ＡＭ系列超导核磁共振波谱为例，列出了样品旋转器的各种故障原因及排除方法。

硒的化学与生物形态分析综述

硒是人体必需的微量元素。其特殊的生理、生化功能不仅取决于硒的总浓度水平 ,而且同不同化学生物形态下硒的存在密切相关。硒的分析研究在生命科学、环境科学、医药科学等领域日益活跃。本文就近年来在硒分析方面发表的有关文献 ,从样品的采集条件、储存条件、消解过程、总量测定、特别是应用各种联用技术进行硒化物形态分析等诸方面 ,作出较系统全面的综述。

水中稀释对聚合氯化铝形态分布的影响

本文用^(27)Al NMR、超离心沉降平衡及计时比色分析等方法,研究了水中稀释对水处理混凝剂聚合氯化铝(PAC)中铝的形态分布的影响。结果表明,若PAC的羟铝比(r)≤2.0时,水中稀释(Al_T<0.5 mol/l)会导致PAC羟铝聚合大分子(聚合度>13)的分解,产生聚合度较小的组分;羟铝比越小,这种倾向越大。PAC与硫酸铝在使用中的一个区别是,前者在水中分解,形态“由大到小”,后者在水中聚合,形态“由小到大”。

中性粘多糖体外抗超氧阴离子自由基的研究

采用电子顺磁共振（ＥＰＲ）方法，分别观察中性粘多糖和唾液酸体外抗超氧阴离子自由基的情况；并评估中性粘多糖对的增抑作用。结果发现，中性粘多糖清除的能力随浓度增高而增强，其清除的作用在浓度为３６．４８ｍｇ／ｍｌ时最强，而在超过此浓度时不再继续增强；与此相反，唾液酸总体上表现出增强的作用。说明中性粘多糖具有较好的抗作用。为临床应用该药提供了有力的实验依据。

纯钛种植体—骨界面的飞行时间二次离子质谱分析

为探明纯钛与骨组织间的相互作用与结合机理，采用荧光显微镜及先进的飞行时间二次离子质谱分析仪，对已形成骨整合的１，３及６个月钛—骨结合界面进行了分析和测试。结果表明，纯钛种植体与骨结合十分紧密；钛与骨组织间的离子作用是相互的；钛—骨间既存在物理性结合，也存在化学性结合。钛离子向组织内有扩散，但扩散的量极微，扩散的深度可达１００μｍ以上；钛离子的扩散在植入骨组织后早期（１个月～３个月）较多，以后较少。钛离子向组织内沥出的同时，组织内Ｃａ＋、ＯＨ－、Ｏ－等离子向钛氧化膜内也有渗透。对纯钛种植体周围骨组织的生长方式观察，证明呈双向性生长，一种是骨组织从邻近或远离种植体的骨床向种植体表面生长；另一种是新骨组织直接沉积在种植体表面并向骨床生长。研究根据纯钛种植体与骨组织间的离子分布、渗透等情况，从分子、原子水平进一步对钛与骨组织的相互作用及结合机理进行了探讨。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。

茼蒿挥发性成分的固相微萃取气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物 ,经气相色谱 -质谱联用仪分析 ,共分离和鉴定了25个化合物 ;主要的化合物及相对含量为蒎烯38.6 %、罗勒烯19.3 %、2_己烯醛9.0 %、1,6,10_十五碳三烯6.4 %、乙酸冰片酯4.3 %、大根香叶烯2.7 %和金合欢烯1.

GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法

针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究，比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明，加水浸泡的样品农残提取率反而降低，通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择，总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡，直接用50mL V（丙酮）：V（正己烷）=1：1的溶液超声提取，提取液过活性炭柱，浓缩后再过Florisil柱，用15mL V（正己烷）：V（乙酸乙酯）=2：1的溶液淋洗，浓缩后用GC／MS法测定。回收率为81％～120％，RSD为2．2％～7．8% A，检测限为0．002-0．01mg·kg^-1。

河口近岸水体中颗粒态重金属的潮周期变化

对长江口崇明东滩近岸水体中颗粒态重金属的潮周期变化特征及其影响机制进行了研究．结果表明，受粒度影响，底层水体中颗粒态Cu、Pb、Fe、Mn、Zn、Cr、AI的总量分别高出表层沉积物的184％、99％、56％、62％、147％、50％和45％，其中Cu、Pb、Fe、Mn、Zn、Al可还原态部分在底层水体悬浮颗粒物中的含量也明显高出表层沉积物的2～3倍，但与重金属总量相比，上述元素的可还原态部分所占比例与表层沉积物相差不大．在5次潮汐循环过程中，颗粒态重金属均在涨潮初期、高平潮前后及落潮末期出现较高含量．这种变化主要与水动力条件有关，当水体流速增大时，从底部沉积物再悬浮起来的颗粒态重金属对水体中的永久性悬浮颗粒起了很大的稀释效应．水体中的盐度、130及pH等环境因子对潮周期内颗粒态重金属的变化影响不大．

食品中磺胺类兽药残留前处理技术的研究进展

本文概述了磺胺类兽药的物理化学性质,并对国内外测定食品中磺胺类兽药残留的前处理技术包括样品的提取、净化和浓缩等方法进行了综述。

顺磁共振法测定气相中OH自由基的研究

采用电子顺磁共振（ＥＰＲ）法测定气相中ＯＨ自由基的研究表明，４ＰＯＢＮ 是气相中ＯＨ自由基的较好自旋捕集剂，得到的４ＰＯＢＮＯＨ加合物稳定性好⒚样品避光保存２ｄ 后，测得ＥＰＲ谱的峰形和大小不变⒚测得ＯＨ加合物的ＥＰＲ谱中超精细偶合常数分别为αＮ＝ １４５ｍ Ｔ和αＨβ＝ ０２２ｍ Ｔ．除去样品溶液中微量的Ｏ２，将改善ＥＰＲ谱的峰形⒚还报道了用这种方法对上海地区大气中采样实测得到ＯＨ加合物的ＥＰＲ谱。

分散固相萃取法对鸡精中3-氯-1,2-氯丙醇的测定

A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispersive solid-phase extraction(d-SPE) using octadecane sorbent(C18).Then the extract was derivatized with HFBI and detected by GC-MS.The detection limitation was 1.0 μg/kg,and spiked recoveries ranged from 97%-102% with RSD of 2.1%-4.1%.