5-溴嘧啶衍生物的合成研究

以5-溴-2-氯嘧啶为原料,与各种酚发生取代反应,得到系列5-溴-2-取代氧基嘧啶类化合物。研究了取代基效应(包括电性效应、立体效应及取代基位置)对反应收率的影响,结果表明:取代基的空间位阻对反应收率影响很大。该工艺反应条件温和、反应操作简便、易于实施。

1,5-戊二醇二醋酸酯热分解制备1,4-戊二烯的研究

采用1，5-戊二醇为基础原料，与冰醋酸进行酯化反应，以高于90％的收率得到了1，5-戊二醇二醋酸酯。在585-590℃温度下，通过固定床热分解方法，研究了1，5-戊二醇二醋酸酯的热分解反应，所得到的1，4-戊二烯的纯度为98．5％。通过提高1，5-戊二醇二醋酸酯流速和回收原料的方法可使1，4-戊二烯的收率达到90％。

含吡啶(噻唑)甲基的哌嗪类化合物的合成及生物活性

采用活性基团拼接原理,分别以2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过氮烷基化和加成反应,得到系列含吡啶甲基或噻唑甲基的哌嗪类化合物.初步测试结果表明:部分化合物表现出较弱的除草活性和杀豆蚜活性,但对孑孓显示出较高的的杀灭活性,其中4f在50mg/L的浓度下对孑孓的杀死率可达100%.

抗氧剂168的改进合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料通过酯化反应合成抗氧剂168的工艺,考察了催化剂种类、用量、反应温度、反应压力、原料配比对168收率的影响。研究表明,最佳工艺条件为n(2,4-二叔丁基苯酚)︰n(PCl3)=3.5︰1;反应温度第一阶段56℃反应2.5 h,第二阶段124℃反应2.5 h;催化剂用量为2,4-酚质量的0.5%,产品收率可达97%以上,纯度大于98%。通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征。

5-硝基愈长木酚的合成

5-硝基愈创木酚作为高效、低毒植物调节剂,一直倍受关注。它的合成目前主要采用愈创木酚硝化法,以发烟硝酸和冰醋酸混酸做硝化剂。本文由愈创木酚为起始原料,经酚酯化、硝化、水解等步骤合成了5-硝基愈创木酚。酚酯化采用碱催化法,收率可达96%以上;硝化反应则采用乙酸酐和硝酸混合物为硝化剂。5-硝基愈创木酚最高收率可达到91%。