电沉积方法制备镍硫析氢电极及其电化学性能

采用恒电流电沉积方法制备Ni-S电极,通过极化曲线研究了硫脲质量浓度、电流密度、镀液温度、电沉积时间等对Ni-S电极析氢性能的影响,获得了较佳的制备工艺:NiSO4·6H2O187.2g/L,硫脲100g/L,H3BO340g/L,NaCl20g/L,pH=4,电流密度30mA/cm2,镀液温度55°C和电沉积时间120min。通过扫描电镜、能谱分析和X射线衍射对Ni-S镀层进行了表征,比较了在不同电流密度下,Ni-S电极和纯镍电极、低碳钢电极在25°C、6mol/L NaOH溶液中的析氢过电位,并对Ni-S电极的电化学性能进行了研究。结果表明,Ni-S镀层结构致密,呈现出明显的非晶态,主要由Ni和S元素组成,其中S含量为13.61%。当电流密度为100mA/cm2时,Ni-S电极的析氢过电位比纯镍电极低309mV,比低碳钢电极低354mV。在60～90°C内,随着电解液温度的升高,Ni-S电极的析氢过电位降低,90°C时析氢过电位为63mV。电极反应在不同的电流密度下遵循不同的反应机理,当电流密度为0.1～1.0A/cm2时,析氢反应的表观活化能为19.57kJ/mol。在150mV的过电位下,电极的阻抗谱由2个容抗弧构成,含有Hads赝电容。