顶空气相色谱法测定左舒必利原料药中的残留溶剂含量

目的建立测定左舒必利原料药中甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷4种有机溶剂含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气:高纯度氮气;顶空温度:105℃,平衡时间:30 min;柱温:40℃,维持10.5 min,以40℃·min^-1升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度:180℃,检测器温度:230℃,流速:2 mL·min^-1,分流比5∶1。结果在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9991~0.9997),4种残留溶剂均完全分离,平均回收率在95.83%~102.07%之间;甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷定量限分别为4.62、5.74、5.70、2.92 mg·L^-1。结论该方法可用于检测左舒必利原料药中的残留溶剂。

正相高效液相色谱法分离3-Boc-氨基哌啶对映异构体

目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L-1,在20~80 mg·L-1质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。