基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。

双波长超高效液相色谱指纹图谱鉴定芪参益气滴丸质量

目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254 nm)和36个(203 nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果 254 nm波长下80%的样品质量在5级以上;203 nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

UPLC-Q-TOF/MS^E方法分析养血清脑颗粒的化学成分

为系统阐明复方中药养血清脑颗粒的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS^E)技术,对养血清脑颗粒的化学成分进行分析。通过Q-TOF-MS^E提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,与对照品的保留时间和质谱数据比对,结合参考文献,共鉴定出142种成分,主要包括酚酸类、单萜苷类、醌类、生物碱类和苯酞内酯类5类成分,并对各成分的药材来源进行归属。本研究全面、快速、准确地分析了养血清脑颗粒的化学成分,为养血清脑颗粒的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。

基于指标基因评价复方丹参滴丸生物活性一致性

开发一种评价复方丹参滴丸生物活性一致性的方法。以HepG_2细胞系为生物检测器,在复方丹参滴丸处理24 h后,使用基因表达谱芯片和qRT-PCR筛选能够代表药物生物活性的mRNA作为指标基因,随后对不同批次药物指标基因的表达水平进行相似度评价,实现对药物生物活性一致性的评价。指标基因按照如下准则筛选：1调节倍数〈0.67或〉1.5;2与疗效具有潜在相关性;3广泛分布在细胞功能通路中;4具有剂量-效应依赖性。本研究共选择10个指标基因。以夹角余弦相似度计算,方法的日内精密度和日间精密度分别为0.4%和0.6%。测定6批复方丹参滴丸,相似度在0.992~0.999之间,1批复方丹参片的相似度为0.534。所建立的方法专属性强、准确可行,能够全面、客观地反应复方丹参滴丸的生物活性一致性。该方法也可用于其他复方中药生物活性一致性的评价工作中。