药品检验报告书规范化管理势在必行

药品检验报告书是药品质量鉴别和仲裁的依据,为了保证药品检验报告书的科学性、准确性、公正性、有效性,必须加强对药品检验报告书的规范化管理。根据长期从事药品检验工作的经验和体会,提出了对药品检验报告书规范化管理的意见。

安神补心片中掺入化学药品艾司唑仑的检出方法

建立HPLC法测定中成药安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL.min-1,检测波长:223nm,柱温:20℃。安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑可用HPLC法检出。本法操作简便,结果可靠,可用于检测安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑。

小柴胡汤丸中黄芩苷含量及体外抗氧化活性测定

目的测定不同厂家小柴胡汤丸中黄芩苷含量并评价其抗氧化活性。方法采用HPLC法测定不同厂家小柴胡汤丸中黄芩苷的含量。色谱柱为inertsustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比42.5∶57.1∶0.4),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;用铜离子还原法测定其还原能力,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(diphenoxydiphenylsulfone,DPPH)法、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2'-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate,ABTS)体系对其进行抗氧化活性的研究,并以抗坏血酸维生素C(ascorbic-acid-see also vitamin C,Vc)作比较。测定并计算其相对总还原百分率或清除率,以相对总还原率或清除率为纵坐标、样品液的质量浓度为横坐标做线性回归,从回归曲线的置信限中得到概率为0.50的估算半抑制浓度(IC50),与黄芩苷含量进行相关性分析。结果所建立的含量测定方法线性关系良好(r=0.9998),同时具有较好的重复性和稳定性,平均加样回收率为102.3%,不同厂家的小柴胡汤丸中黄芩苷含量为7.69~18.37 mg·g^(-1);小柴胡汤丸对铜离子还原能力、对DPPH和ABTS自由基清除能力的IC50分别为0.5775~0.6987、0.1379~0.3136、0.0514~0.1001 mg·L^(-1);在系列浓度内,小柴胡汤丸的抗氧化活性随着浓度的增加而增强,但弱于Vc。结论不同厂家生产的小柴胡汤丸黄芩苷含量差异较大;小柴胡汤丸具有抗氧化活性,与黄芩苷的含量呈显著性正相关。

HPLC一标多测法测定小柴胡汤丸中5种成分含量

目的 建立HPLC-一标多测法同时检测小柴胡汤丸中黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的含量。方法 采用agilent eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃,以乙腈-水(含体积分数为0.4%磷酸和0.02%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为254 nm(检测甘草苷、甘草酸铵)、267 nm(检测黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素)。以黄芩苷为内参物,建立其与汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,同时与外标法(ESM)实测值进行比较,以验证HPLC-QAMS法的可行性。结果 黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵分别在36.20~181.02,2.46~12.32,4.31~21.57,9.67~48.37,25.86~129.29μg·mL^(-1)(r≥0.999 6)线性关系良好,平均回收率(RSD值)分别为96.91%(0.94%)、100.48%(2.42%)、99.62%(2.50%)、97.96%(1.30%)和98.60%(1.58%)。t检验分析结果表明,一标多测法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论 所建立的HPLC-QAMS法可用于小柴胡汤丸中5种成分的含量测定。

亚麻叶中活性物质提取工艺优化研究

为筛选制定出亚麻叶中五种活性物质的最佳提取工艺,以亚麻叶中提取的荭草素、绿原酸、异荭草素、牡荆素、异牡荆素5种成分的含量作为指标,通过单因素试验研究含醇量、提取时间、固液比、提取次数、提取温度对5种成分提取效果的影响;并利用L9(34)正交试验法方法,优选最佳的提取工艺。确定的最佳提取工艺为乙醇溶液浓度75%、料液比1∶15(g/mL)、提取次数2次、提取时间1.5 h、温度80℃。该提取工艺是一种适合于亚麻叶中有效成分提取的有效方法,可为亚麻叶研究和开发利用提供参考。

商品马勃的品种调查和鉴定

调查了甘肃省药材市场马勃的品种,鉴定出2目3科8属的17种植物。其中白马勃等6种在商品中首次发现。对它们进行了性状和显微特征研究,列出鉴定检索表。

稀土生物无机化学近十年的进展

稀土生物无机研究近10年来在稀土与植物生理相关的基础性研究、与癌和爱滋病毒相关的应用基础研究、对爱滋病病毒的抗杀作用研究、对动植物生长生活环境影响的相关研究、对生物生理作用机理的研究等领域取得了一系列进展。

炮制后鲜卑花属植物叶中熊果酸的超声提取工艺

目的优选炮制后鲜卑花属植物叶中熊果酸的超声提取工艺。方法采用L9(34)正交实验,考察超声功率(A)、时间(B)、次数(C)和溶媒用量(D)4个影响因素,以熊果酸含量为评价指标,并采用薄层扫描法进行测定。结果超声影响因素主次顺序为D、B、A、C。结论熊果酸的超声提取最佳工艺为用8倍量无水乙醇浸泡30 min后,在输入功率80%下超声20 min 2次。

HPLC法测定苁蓉通便口服液中2,3,5,4′-四羟基二乙苯烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立苁蓉通便口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法:用ZOR- BAX Eclise XDB-C18柱(150mm×4．6mm,5μm,乙腈-水(21:79)为流动相,检测波长:320 nm,流速:1．0 ml·min-1。结果:在0．2-1．2μg,浓度与峰面积线性关系良好,r=0．999 8(n=6)。平均回收率97．7％,RSD为1．1％。结论:本法精密度高,重现性好,专属性好,简便快捷,可作为本品质量控制方法。

RP-HPLC法测定通痹丸中马钱子碱的含量

目的:建立HPLC法测定通痹丸中马钱子碱含量的方法。方法:色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol/L、庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21.8∶78.2);控制流速为1.0mL/min;检测波长:260nm,测定通痹丸中马钱子碱的含量。结果:马钱子碱在0.247～1.235μg范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.51%,RSD=1.66%。结论:本方法简便,准确性、重现性好。

TLC-UV法快速检测保健食品中掺入化学降糖药物

目的建立保健食品中非法添加化学降糖药物的快速检测方法。方法 :采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-石油醚-甲醇-冰乙酸(8∶13∶1∶1)为展开剂,展开取薄层斑点,测其紫外吸收曲线。结果与结论方法简便易行、专属性较强。可用TLC-UV法对保健食品中掺入的化学降糖药物进行快速检测。

HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片含量

目的:建立HPLc法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。方法:采用PHLC法,以1%冰醋酸溶液-甲醇(1:1)为流动相,色谱柱为XSB-C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm),检测波长为280 nm。结果:线性范围为0.21～0.72 mg·ml^(-1)(r= 0.9997),回收率为102.06%(n=9),24 h内RSD小于2%。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于小剂量阿司匹林肠溶片的含量测定。

显微定量法鉴别射干与鸢尾

本文应用显微定量法对射干与鸢尾作了比较鉴别,以草酸钙柱晶为显微特征数,并分别考察了柱晶直径,用数理统计方法考核了检测数据的可靠性。

HPLC法测定醋酸泼尼松片含量均匀度

目的:用HPLC法测定含量均匀度。方法:将样品置于量瓶中,加水和甲醇各1滴,润湿后振摇使完全崩解,再加甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤后HPLC法测定。结果:用本方法与原方法测定,结果无显著性差异。结论:本法处理样品简单,测定方法专属,结果可靠。

阿胶益寿口服液的薄层色谱鉴别

目的:建立薄层色谱法对阿胶益寿口服液中人参、炙黄芪、制何首乌进行鉴别。方法:薄层色谱法。结果:薄层色谱法能对人参、炙黄芪、制何首乌进行专属性鉴别。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中人参、炙黄芪、制何首乌的鉴别。