九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸（防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇（85∶15）,检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg （r=0.999 1）、0.0108～0.2160μg （r=0.9993）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD （n=6）分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg（r=0.999 3）、0.0128～0.2560 μg （r=0.9997）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD （n=6）分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg （r=0.999 2）范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD （n=6）为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.

芪杞参颗粒对小鼠的细胞免疫和体液免疫功能的影响

目的研究芪杞参颗粒对小鼠的细胞免疫和体液免疫功能的影响。方法 6周龄昆明种小鼠分空白对照组、芪杞参颗粒高、中、低剂量组,小鼠腹腔注射鸡红细胞混悬液,观察芪杞参颗粒对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响;制备绵羊红细胞(SRBC),观察血球凝集程度,测定血清溶血素;以靶细胞(YAC-1细胞)与脾细胞(效应细胞)的反应检测芪杞参颗粒对小鼠自然杀伤(NK)细胞活性的影响;采用淋巴细胞转化法观察芪杞参颗粒对细胞免疫的影响;计算小鼠胸腺质量/体质量及脾脏质量/体质量为脏器系数观察芪杞参颗粒对小鼠脏器的影响。结果与对照组比较,芪杞参颗粒显著增加小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能;对小鼠体液免疫功能有一定的增强作用;可增强小鼠NK细胞活性;对刀豆蛋白(Con)A诱导下的小鼠淋巴细胞转化有增强作用;对脏器系数没有显著的影响。结论芪杞参颗粒具有明显的免疫调节作用,预示其有良好的应用前景。

津蓟咽炎Ⅰ号合剂定性定量研究

目的建立中药合剂津蓟咽炎I号的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对合剂中金银花所含绿原酸和甘草中所含甘草酸单胺盐进行定性研究；以高效液相色谱法对合剂中含有的腺苷、黄芩苷进行定量研究。结果薄层色谱斑点清晰，阴性样品无干扰；检测腺苷的流动相为0．04mol·L^-1NaH2PO4-乙腈（94：6），流速为1．0mL·min，检测波长为260nm；检测黄芩苷的流动相为甲醇．水（55：45），10％磷酸调整pH至3．3，检测波长280nm，流速1．0mL·min^-1。腺苷进样量在4．5～54．0μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9997，平均回收率为101．1％，RSD为0．97％（n=9）；黄芩苷进样量在10～70μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系，r=0．9996，平均回收率为102．0％，RSD为0．88％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性和重现性好，可作为该产品的质量控制方法。

复方氢氯噻嗪片的溶出度考察

目的:建立复方氢氯噻嗪片剂的溶出度考察方法。方法:考察在不同的溶出介质、转速下复方氢氯噻嗪片中的氢氯噻嗪和缬沙坦的溶出情况,筛选溶出参数。结果:确立了以1 000 mL PBS 6.8为溶出介质、桨法转速为50 r/min的溶出方法。结论:所建方法简便、准确、结果可靠,可用于药品制剂的质量控制。用该方法测得自制片剂与市售片剂溶出行为基本一致。

三种HPLC色谱条件下测定奥美拉唑含量方法的比较

目的:考察用HPLC法检测奥美拉唑含量时,3种不同色谱条件对测定结果的影响。方法:应用HPLC法,分别建立C8-乙腈体系、C8-甲醇体系、C18-甲醇体系并分别测定奥美拉唑3个厂家制剂的含量,对含量测定结果进行统计学分析。结果:各个厂家制剂中奥美拉唑的含量测定在C8-乙腈体系、C8-甲醇体系、C18-甲醇体系3种不同体系下是一致的,无显著性差异。结论:奥美拉唑在3种不同色谱条件下进行含量测定,其测定方法无显著性差异。

硫酸沙丁胺醇口服结肠定位缓释片的含量测定

目的:建立硫酸沙丁胺醇口服结肠定位缓释片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。以C18为色谱柱,以磷酸二氢钠溶液-甲醇(85∶15)用磷酸调节pH=3.10±0.05做流动相,检测波长为276 nm。结果:含量测定方法精密度RSD为0.63%,硫酸沙丁胺醇在16～112μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 7,回收率99.49%;本品含量符合要求。结论:含量测定方法准确、灵敏、可靠,可以有效控制本品的质量。

盐酸利多卡因膜剂的试制

目的 :优化盐酸利多卡因口腔膜剂的处方工艺 ,达到速释的目的。方法 :通过正交设计优化盐酸利多卡因膜剂的制备工艺 ,以紫外分光光度法测定样品含量 ,采用改良的释放度测定第三法测定膜剂体外释放度。结果 :3批样品外观符合要求 ,平均含量为39.02 % ,6min释放百分率为85 % ;测定方法的回收率为 (100.68±0.39) %,精密度RSD为0.47%。结论 :样品外观良好 ,含量均匀 ,释放迅速 ,符合要求。该测定方法简便 ,准确可靠。

HPLC法测定黄丹兰颗粒剂中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定黄丹兰颗粒剂中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法：采用HPLC法以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,黄丹兰颗粒剂为样品,使用TIANHE誖Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（p H=3.0）-甲醇（93∶7）,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为20μL。结果：苦参碱回归方程为Y=40 074.09X-14.73,其进样浓度在2.5~25μg/m L范围内呈良好线性关系（r=0.999 9,n=3）,平均加样回收率为99.99%,RSD=0.057 7%（n=6）;氧化苦参碱回归方程为Y=53 380.27X＋46.35,其进样浓度在2.0~20.0μg/m L范围内呈线性关系（r=0.999 9,n=3）,平均加样回收率为99.78%,RSD=0.443 2%（n=6）。苦参碱和氧化苦参碱平均含量分别为0.505 6 mg/g和0.306 7 mg/g,RSD分别为0.298 7%和0.154 2%。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为黄丹兰颗粒剂中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。

不同厂家硝苯地平缓释片体外释放试验

目的:对不同厂家硝苯地平缓释片进行体外释放度实验考察,为评定药品的质量提供理论依据。方法:以0.02%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,用紫外分光光度法对4个厂家(A、B、C、D)的硝苯地平缓释片进行体外释放度的测定和比较。结果:不同厂家的硝苯地平缓释片溶出速度有显著性差异,溶出速度依次为A>C>B>D。A与C厂家溶出度参数m、T50、Td无显著性差异,但与B、D厂间有显著性差异。结论:C厂家的累积释放度在1 h、4 h、12 h测定时分别为12%～35%、44%～67%和80%以上,可达到缓释、减少用药次数的目的,建议A、B、D厂家改进制备工艺,提高药品质量。

鱼腥草素钠分散片的处方筛选

目的:利用均匀设计法及相关分析拟研制鱼腥草素钠分散片,研究其最优处方和制备工艺。方法:以不同处方配比的崩解剂、粘合剂、填充剂、润滑剂为载药辅料,以分散片的外观、片重、硬度、崩解时限、分散均匀性及溶出度等作为考察指标,采用均匀设计法及相关分析筛选最优处方并进行溶出度试验。结果:最佳分散片处方为CMS-Na、L-HPC、PVPP为联合崩解剂,MCC为填充剂,5%L-HPC醇溶液为粘合剂,硬脂酸镁、滑石粉和微粉硅胶为润滑剂。结论:鱼腥草素钠分散片的外观、片重差异、崩解时限、分散均匀性、含量等均符合要求。采用上述处方可制备出优良的鱼腥草素钠分散片,满足速释的要求。

氯苯甘油氨酯缓释片的稳定性考察

目的:建立氯苯甘油氨酯缓释片的体外考察方法,并对其稳定性进行初步考察。方法:采用紫外分光光度法测定氯苯甘油氨酯缓释片体外释放度;采用高效液相色谱法测定氯苯甘油氨酯缓释片的药物含量和有关物质。结果:该制剂在各影响因素的实验条件下,样品的外观、重量、硬度、含量、有关物质、释放度没有明显变化;以铝塑包装袋为包装材料,进行加速、长期实验,制剂的稳定性良好。结论:氯苯甘油氨酯缓释片耐光照、高温,但在高湿条件下不稳定,选用防潮铝塑包装袋包装后,在加速实验和长期实验条件下基本稳定。

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的:确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来呫诺含量的方法。方法:通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil-C18柱(Φ200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm,流速为0.8ml/min,进样量为20μl,柱温:室温。结果:金属锌含量为0.67%;甘草酸在4.90～9.80μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=9),平均回收率为98.81%,RSD值为0.62%(n=9);氨来呫诺在1～6μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=9),平均回收率为99.61%,RSD值为0.90%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。

复方呋塞米螺内酯胶囊的处方筛选

目的:利用均匀设计法及相关分析优选复方呋塞米螺内酯胶囊处方。方法:以不同处方配比的崩解剂、粘合剂、填充剂、润滑剂为载药辅料,以崩解时限、装量差异、体外溶出度等作为考察指标,采用均匀设计法及相关分析筛选最优处方。测定自制与市售制剂在不同溶出介质中的体外溶出度,并计算f_2因子进行比较。结果:确定最佳处方中辅料的种类及其用量,羧甲基淀粉钠(CMS-Na)为崩解剂,水为粘合剂,微晶纤维素(MCC)、乳糖为填充剂,硬脂酸镁、滑石粉为润滑剂。自制与市售制剂在不同溶出介质中溶出度行为并无显著差异(50≤f_2≤100)。结论:该试验筛选出的优化复方制备处方和工艺条件,所得颗粒均匀、硬度适宜,制得胶囊外观整洁、崩解迅速。

复方丙酸睾酮乳膏促透剂的选择

目的:选择复方丙酸睾酮乳膏最佳促透剂,确定促透剂加入比例,以促进皮肤对该乳膏的吸收。方法:以主药丙酸睾酮的透过量为指标,考察不同种类、不同浓度及不同比例促透剂对药物透过性的影响,以U5*(53)均匀设计方法确定各促透剂加入比例。结果:最佳促透剂组合为:2.43%氮酮、15.46%丙二醇、0.1%薄荷脑。结论:复方丙酸睾酮乳膏采用以上促透剂组合可以达到最佳促透效果。

左卡尼汀口服液稳定性的研究

目的:研究左卡尼汀口服液的稳定性,并预测其在室温下的有效期。方法:采用HPLC法测定口服液中左卡尼汀的含量,用经典恒温法预测其有效期。结果:左卡尼汀口服液的降解过程符合一级动力学过程;经典恒温法测得左卡尼汀口服液在25℃的分解速度常数K25℃=9.190 49E-05,在25℃下存放其有效期t0.9=3.19年。结论:左卡尼汀口服液有效期暂定为3.0年。

芪连消渴胶囊对正常大鼠血糖及24h代谢的影响

目的:考察芪连消渴胶囊对正常大鼠血糖及24 h代谢的影响,验证其临床使用时的安全性。方法:以葡萄糖氧化酶法测定芪连消渴胶囊和优降糖对正常大鼠血糖的影响;以代谢笼方法观察芪连消渴胶囊(3个剂量组)和优降糖组对正常大鼠饮水量、排尿量、进食量及排便量影响。结果:芪连胶囊的低(0.2 g/kg),中(0.4 g/kg),高(0.8 g/kg)3个给药剂量组对大鼠血糖均无影响(P>0.05),而优降糖给药组大鼠血糖明显下降,与空白对照组有高度显著性差异(P<0.01);芪连消渴胶囊(3个剂量组)和优降糖组对正常大鼠饮水量、排尿量、进食量及排便量均无影响。结论:研究表明芪连胶囊对正常大鼠血糖及24 h代谢没有影响。

硝苯地平分散片的质量控制

目的：建立硝苯地平分散片中硝苯地平的质量控制方法,保证该制剂质量.方法：采用高效液相色谱法测定硝苯地平的含量,色谱柱为Kromasil-C1s柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,检测波长为237 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,柱温为室温.结果：硝苯地平的含量为标示量的100.09％;在5.0～35.0 μg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.07％.制剂有关物质检测合格.结论：高效液相色谱法专属性好,操作方便,结果准确,重现性好,能有效地控制硝苯地平分散片的质量.

蚁王胶囊对大鼠的长期毒性实验研究

目的:观察蚁王胶囊对大鼠有无长期毒性。方法:将蚁王胶囊原粉配成混悬液,分别以0.28 g/(kg.d)和0.85 g/(kg.d)的剂量给予大鼠灌胃,每周7 d,连续3个月,观察大鼠的血液学指标(包括凝血时间、红细胞、白细胞、血小板计数、白细胞分类和血红蛋白含量),尿常规,血液生化指标(GOT、GPT、BUN、肌酐、总胆固醇含量)及各脏器(心、肝、脾、肺、肾、肾上腺、甲状腺、睾丸或卵巢)情况并进行组织病理学检查。结果:与空白对照组相比,两剂量蚁王胶囊对大鼠体重增长和一般行为活动无明显影响;两组大鼠的血液学、尿常规及血液生化学等指标无明显变化。给药组大鼠各主要脏器指数均与对照组动物无明显差异。组织病理学检查结果显示各组动物主要脏器均无毒性病理性改变。结论:蚁王胶囊以相当于临床用量30倍的剂量给予大鼠口服灌胃3个月,未产生明显毒性反应。

硝酸甘油口腔崩解片的质量控制

目的：建立硝酸甘油口腔崩解片的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法，采用Kromasil C18（φ200mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-乙腈-水（52：5：43）为流动相，流速0．7mL／min；检测波长为215nm，测定硝酸甘油口腔崩解片中硝酸甘油的含量。结果：在选定的液相色谱条件下，硝酸甘油浓度在0．035～0．065mg／mL范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=O．9999），平均回收率为101．15％（n=9）。结论：该质量控制方法简便、稳定、准确，能有效地控制硝酸甘油口腔崩解片的质量。

高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐分散片中的药物含量

目的:建立盐酸多奈哌齐分散片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐的含量:TIANHE誖Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相的组成为:1-癸烷磺酸钠2.5 g溶于650 mL水中,加乙腈350 mL和高氯酸1 mL的混合溶液;检测波长为315 nm;柱温为25℃。结果:盐酸多奈哌齐含量浓度在10.18~122.01μg/mL的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 4(n=3)。总平均回收率为100.8%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法简便、准确、快速、重复性好,可作为盐酸多奈哌齐分散片的质量控制方法。