H-103型大孔树脂苯系列残留物的分析研究

目的检测H-103型大孔树脂处理前后苯系列残留物的含量。方法用气相色谱法检测树脂中苯系列残留物。结果处理后树脂中不含苯系列残留物。结论处理后的H-103型大孔树脂用于抗生素类药物硫酸头孢噻利合成时可以不考虑苯系列残留物的影响。

米格列奈钙分散片溶出度测定

目的建立米格列奈钙分散片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶剂,桨法,转速为50r/min,溶出度的测定采用高效液相色谱法。结果米格列奈钙在7.15～11.55μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.03%。结论建立的米格列奈分散片溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片质量。

顶空进样法测定罗氟司特中的残留溶剂

目的建立罗氟司特原料中残留溶剂的测定方法。方法罗氟司特中异丙醇、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的残留量采用顶空进样气相色谱法，使用DB-624毛细管柱，FID检测器。采用程序升温法测定．氮气为载气，流速为2．5ml／min，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂。结果被测溶剂均能得到良好的分离，异丙醇的浓度在199．4～598．1μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为96．3％，RSD为2．13％；乙酸乙酯的浓度在200．1～600．2μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为98．8％，RSD为1．79％；DMF的浓度在35．2～105．5μg/ml范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为98．8％，RSD为2．42％。结论该方法能够准确测定罗氟司特中的残留溶剂。可用于罗氟司特原料药有机溶剂的检测。

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL^30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL^61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。

银杏达莫注射液指纹图谱研究

对银杏达莫注射液进行了全面的指纹图谱研究,建立了银杏叶提取物和注射剂的指纹图谱及相关参数。该研究方法的系统性、特征性和重现性良好,保证其标准化,有助于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法用于米格列奈钙含量和有关物质的研究

目的:建立米格列奈钙的含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法:采用Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:水溶液(用磷酸调节pH值为2.4)-乙腈(55:45);检测波长为:210nm;流速:1mL/min;柱温:30℃。结果:建立的色谱方法是有关物质与主药分离良好,米格列奈钙在80μg/mL～120μg/mL范围内,r=0.9999,浓度与线性关系良好。结论:本法简便、准确,可用于米格列奈钙的含量测定及其有关物质的测定。

盐酸替罗非班中残留溶剂的测定

目的建立盐酸替罗非班中残留溶剂的分离测定方法。方法采用气相色谱法,Agilent DB-624柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃;起始温度为40℃,保持20 min,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持10 min。结果被测溶剂均能得到良好的分离,每个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内能够呈现良好的线性关系。结论该方法能够准确测定盐酸替罗非班中的残留溶剂,可用于盐酸替罗非班原料药有机溶剂的检测。