GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异

对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果.

汽油机多环芳香烃的分析方法及排放特性的研究

采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且重复性较好 ,相对标准偏差 (n=8)低于 12 % ,样品回收率为 79%～ 90 %。使用此方法测定 EQ4 91汽油机不同工况下 14种多环芳香烃典型代表物的排放浓度 ,结果表明每种多环芳香烃有机物排放浓度随着发动机工况的不同变化很大 ,其中强致癌物苯并 (a)芘浓度值为 0 .36 μg/m3～ 8.4 5 μg/m3。

气相色谱法分析阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇

建立了液体阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷、1,3 二氯丙醇的气相色谱分析法。用苯甲酸甲酯萃取样品,对两组分都有很高的萃取率。选用HP 530m毛细管柱,一次进样能同时测定两组分,两组分达到完全分离,且均在萃取剂前出峰,因而减少了峰扩散,提高了检测灵敏度。检测的线性范围:环氧氯丙烷5～590mg/kg,1,3 二氯丙醇21～480mg/kg;检测限:环氧氯丙烷1 2mg/kg,1,3 二氯丙醇2 2mg/kg;回收率:环氧氯丙烷95 93%～103 42%,相对标准偏差(RSD)2 4%～10 6%;1,3 二氯丙醇98 54%～107 4%,RSD6 6%～11 1%。方法简便易行。

色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃

使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃，采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析。实验结果表明，该方法能够减少其它类有机成份的干扰，快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量，且重复性较好，相对标准偏差低于 １２％（ｎ＝６），检出限为３．５～７．０ｐｇ／ｍ３，样品的回收率为７９％～８９％，方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。

石墨炉原子吸收光谱分析中钯基体改进剂对微量镉测定的影响

对石墨炉原子吸收法和钯基体改进剂测定微量镉的实验方法进行了研究,讨论了钯用量对镉测定灵敏度的影响,根据实验结果及X光电子谱分析,提出了钯存在下镉在石墨管内的原子化过程是一个以物理作用为主,同时伴有钯的催化还原作用的复杂的物理-化学过程的观点.

在线予柱衍生的氨基酸分析法

在高效液相色谱仪的样品管中,以邻苯二醛进行予柱衍生反应来分析氨基酸,是一种简便、快速、灵敏的氨基酸分析方法。本法不需特殊附加设备,色谱峰无额外扩展。通过准确控制衍生反应时间,分析结果的重复性良好。

石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用

通过三种不同的实验方法设计,考察并发现了石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用。实验表明,无论采用对石墨管表面涂镧预处理的方法,还是在锰测定时在样品溶液中加入镧盐共同加热,均能有效地提高锰的信号强度,其信号增强因子最大可达1.62,是镧在石墨炉原子吸收光谱分析中产生增敏作用的又一实例。

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-1-丙醇,原料3-氯-1-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定,提供了他们的精确校正因子,使得各组分测量相对误差小于1％。

石英谐振器频率稳定性的失效分析

本文对频率稳定性不良的石英谐振器进行了失效分析，并利用扫描电子显微镜观察了石英晶片电极银膜层的显微形貌，分析了石英晶片银膜层不连续和附着差的原图，提出了改进措施，使石英晶片银膜层的合格率显著提高。

用多种仪器分析反相微乳液法制备的纳米聚苯胺

采用透射电镜和红外光谱联用的方法对反相微乳液法制备的纳米聚苯胺进行研究。将其聚合产物与溶液聚合的产物比较,从聚合物的构成及形貌两方面分析,可以证明,反相微乳液法制备的聚苯胺不仅在尺寸上达到了纳米级,而且它的分子结构也与传统的溶液方法所得产物一致。

炼油厂钢管及其管道内部黑色沉积物的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)技术和环境扫描电镜 ( ESEM)能谱分析 ,对炼油装置中发生管道“爆裂”的热交换器管道内部黑色沉积物进行了成分与来源分析。黑色沉积物含有碳、铁的氧化物、卤素、钾、镁、盐类和饱和脂肪烃。结果表明 :管道气体在炼制装置开停机的阶段 ,发生蒸汽冷凝沉积现象。沉积物与管道内壁发生化学反应 ,管壁受到严重腐蚀 ,使得热交换介质发生变化 。

石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用

本文通过3种不同的实验方法设计,考察并发现了石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用。实验表明,无论采用对石墨管表面涂镧预处理的方法,还是在锰测定时在样品溶液中加入镧盐共同加热,均能有效地提高锰的信号强度,其信号增强因子最大可达1.62,是镧在石墨炉原子吸收光谱分析中产生增敏作用的又一实例。

电子能量损失谱元素定量分析的条件优化

研究了电子能量损失谱元素定量分析的影响因素,测定了能量损失谱仪的重要实验参数:接收角和汇聚角.在不同的实验条件下收集了一系列标准样品,如氮化硼、氧化铁、氧化铝、氧化锌、硫化锌、氧化钛、氧化硅和氧化锆的电子能量损失谱,对其元素定量分析的影响因素,包括入口光栏直径、非弹性散射截面计算模型、积分区间宽度和背底拟合函数等进行了探讨,深入分析每个因素对电子能量损失谱的定量结果影响,得到了电子能量损失谱元素定量分析的优化条件.

X-650扫描电子显微分析仪高压准备灯不亮故障的排除

逐一讨论了引起X-650扫描电子显微分析仪高压准备灯不亮的多种原因,阐明了正确判断出故障根源的过程、依据和经验,总结出在查找类似故障时可供参考的信号走向图。

鳞片石墨对中间相炭微球织构的影响(英文)

以煤焦油沥青为原料 ,鳞片石墨为添加剂 ,在 4 10℃温度下反应 7h制得了中间相炭微球 (MCMBs)。在扫描电子显微镜下对它们的表面和断面进行了分析 ,并用X射线衍射对其结构进行了研究。结果表明 :MCMBs的表面被接近球形的小颗粒所覆盖而呈现出粗糙不平。MCB1(未加石墨 )的织构主要是平行层型 ,而MCB2 (加石墨 )的织构却是复杂的。加入煤焦油沥青中的大片石墨存在于MCMBs的中心而被认为是它们的核 ,而小片石墨却不能象大片石墨那样在反应体系内充当核的作用。认为在成核过程中 ,大片石墨聚集到一起而形成晶种 ,同时一些低分子量的沥青组分被包裹在这些晶种的内部 ,石墨片以及它们的积聚体的形状、大小决定了MCMBs的织构。然而 ,小石墨片只能使MCMBs的织构变得杂乱。MCMBs的XRD谱图表明石墨的添加改变了其结构 ,并降低了它的石墨化能力和晶体大小。

非均相成核中间相炭微球的形成过程及其结构演变

以含有喹啉不溶物的煤焦油沥青为原料,在410℃、不同反应时间下获得一系列中间相炭微球(MCMB)和小于0.5μm的碳质颗粒(SCP)。通过对中间相沥青的软化点、族组成和MCMB、SCP的形貌及MCMB断面结构的分析,认为非均相成核MCMB的形成和生长过程不同于均相成核的融并生长过程,而是SCP碳质颗粒的构筑过程,我们称之为"球形基本单元构筑"过程。在MCMB生长过程中,体系的黏度对SCP的形成和MCMB的生长起着重要的作用。非均相成核MCMB的内部结构不是三种模型结构("地球仪"型、"洋葱"型和"同心圆"型)中的任一种,而是炭层具有收缩点的复杂结构,并且球体的结构不具有"继承性",即随着反应时间的延长而不断发生变化和调整。MCMB内部分子在球体生长过程中的主要变化趋势是分子的不断缩合长大,而不是分子片层的平行趋向。

水体重金属污染的植物修复研究(Ⅳ)——种苗过滤去除水中重金属铜

采用室内培养方法,研究了玉米、豌豆、蓖麻和向日葵等4种作物种苗对水体中铜的去除作用。分析表明,在所选择的实验条件下,采用种苗过滤能够在96h内使水体中铜浓度显著降低。在蓖麻、向日葵、豌豆等植物幼苗的根部分别积累了21.5mg·g-1、24.3mg·g-1和8.96mg·g-1的铜,其茎、叶中也有一定量的铜积累。文章还对不同铜浓度下的实验结果进行了对比和讨论,提出选择一些传统作物种苗进行环境水体中铜污染的植物修复具有良好的应用前景。

高强高导纯铜线材及铜基材料的研究进展

综述了获得高强高导纯铜线材及铜基材料的方法 ,并对高强高导铜基材料研究领域的几个热点问题即 :铜基原位变形复合材料、快速凝固法、氧化物弥散强化铜以及稀土在高强高导铜合金中的应用等进行了介绍。

氢火焰离子化检测器校正因子的理论计算

根据FID检测器工作原理 ,提出一种相对质量校正因子的计算公式。由该公式出发可以推导出相对摩尔响应值 (RMR)与化合物碳数的线性关系式和有效碳数的近似计算方法 ,并赋予原计算方法中的参数以明确的含意 ,解决了参数之间的矛盾。