基于超临界流体色谱技术的赤芍活性组分分离工艺

将超临界流体色谱技术应用于赤芍活性组分的分离。采用Zorbax SB-CN色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm),考察了夹带剂、CO_2流量、温度以及压力对组分分离度的影响,得到了适宜的分离条件:夹带剂含量13.64%(wt),CO_2流量20 g×min^(-1),柱温313.15 K,柱压12 MPa。此条件下制备了纯度为94.11%(wt)的芍药苷和85.65%(wt)的芍药内酯苷产品,收率分别为95.6%和88.3%。建立了容量因子模型,芍药苷和芍药内酯苷模型的平均相对偏差分别为1.20%和0.72%,拟合结果良好。

纤维素乙醇生产技术及产业化进展

生物乙醇是迄今为止最为成功的液体替代运输燃料，纤维素作为最具发展前景的生产原料，产业发展处于工业化初期，面临能耗物耗高、废水处理难度大等难题。本文主要综述了纤维素乙醇原料预处理、酶解发酵、精馏脱水及废醪液处理等技术进展，在此基础上，重点概述了以自催化水热预处理、多级酶解、复杂塔系热耦合精馏及全糟厌氧等为技术特点的纤维素乙醇成套生产技术，以及年产 2 万 t 纤维素乙醇生产装置的产业化应用效果。

聚碳酸酯终缩聚反应器的研究进展

聚合反应器为PC生产过程中的核心设备,尤其对于终缩聚过程,需要在高温、高真空度下进行,其内构件设计不仅要考虑高黏聚合体系的混合与传热,而且需要考虑副产物苯酚的高效脱除。本文综述了终缩聚反应器结构的研究进展,并对该反应器的应用研究进行了展望。

超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥（WO）、超临界CO2间歇干燥（SCF-I）和超临界CO2连续干燥（SCF-C）3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径（D50）为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。

基于计算流体力学的热交换器壳程进口防冲挡板结构研究

热交换器壳程进口设置防冲挡板是避免流体对换热管进行直接冲蚀的一种重要手段。为研究防冲挡板对壳程流体流动的影响,构建了带有不同开孔率防冲挡板的壳程进口结构,采用计算流体力学方法研究并预测了挡板和换热管附近的流场分布情况。研究结果表明,当防冲挡板不开孔时,进口换热管附近流场分布不均匀,挡板与换热管附近存在明显的流动死区。随着开孔率的增加,流场分布的均匀性得到改善。防冲挡板的相对位置对流场分布具有一定影响,挡板与换热管距离过大或过小,都不利于流场的均匀分布。

超临界流体色谱纯化Z-藁本内酯的研究

将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。

助剂对乙醇脱氢制乙酸乙酯MoS_2/C催化剂影响研究

通过X射线衍射、X光电子能谱和催化剂活性评价方法研究了助剂钾(K)、锆(Zr)的添加对乙醇一步法合成乙酸乙酯MoS2/C催化剂性能的影响。结果表明,K的加入有利于抑制乙醇脱水生成副产物乙烯,提高联合选择性,Zr的加入可以提高催化剂的乙醇转化率,Zr和K同时加入在提高乙醇转化率的同时,也可提高联合选择性。Zr及Zr、K的加入对催化剂中Mo的价态有比较明显的影响。

苦荞活性组分在SC-CO2/CH3OH中无限稀释扩散系数的测定及计算

为了测定苦荞活性组分(芦丁与山奈酚-3-O-芸香糖苷)在超临界二氧化碳-甲醇(SC-CO2/CH3OH)体系中的无限稀释三元扩散系数,采用色谱峰扩展法在温度为308.15~323.15K,压力为8~14MPa进行实验,考察了压力、温度、密度及夹带剂等因素对扩散系数的影响规律,结果表明三元扩散系数随压力、密度及夹带剂质量分数的升高而减小,随温度的升高而增大。分别采用了修正的Wilke-Chang、He-1997及Dymond-Hildebrand-Batschinski模型对相关溶质分子在SC-CO2/CH3OH中的三元扩散系数进行理论关联及预测,计算结果与实验数据比较发现,Dymond-Hildebrand-Batschinski模型的预测效果最佳,芦丁与山奈酚-3-O-芸香糖苷组分的平均绝对偏差分别为2.48%和3.71%。

芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算

在温度308.15~328.15 K,压力10~18 MPa,运用Taylor峰扩展法测定了芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数,两组分的扩散系数均随温度升高而增大,随压力升高而减小,随改性剂乙醇含量的增加而减小,并建立了芍药苷与芍药内酯苷的扩散系数与超临界CO_2的密度关联方程。分别采用修正的Wilke-Chang、Lusis-Ratcliff、Hayduck-Minhas模型和Dymond-Hildbrand-Batschinski(DHB)模型预测了芍药苷及芍药内酯苷在夹带乙醇的超临界CO_2中的三元扩散系数,与实验测定值对比表明,DHB模型的预测效果最好,对芍药苷及芍药内酯苷的平均绝对偏差分别为3.11%和4.96%。

一种新型的螺旋折流板换热器

非连续螺旋折流板换热器壳程存在三角漏流区,造成部分流体短路而影响换热器性能,针对该问题本文提出了一种可以避免流体短路的新型螺旋折流板结构,使壳程流体近似连续螺旋状流动,强化传热过程。采用CFD技术对其壳程进行了数值模拟,并将其与单螺旋结构的换热器进行了对比。模拟结果表明:新螺旋结构的壳程传热系数高于单螺旋结构,同时其壳程压降也有所增大;随着螺旋角的增加(30°),新螺旋结构对应的单位压降下的传热系数(即综合性能)逐渐高于单螺旋结构对应的单位压降下的传热系数,说明新螺旋结构不仅可以提高换热器壳程的传热性能,在大螺旋角度下还可以提高换热器的综合性能。同时,新型螺旋折流板结构对流体的导流作用增强,流体的分布更加均匀。