分光光度法检测清洁验证中过氧化氢残留

目的建立清洁验证中过氧化氢残留物限度检查的含量测定方法。方法利用过氧化氢与高锰酸钾在硫酸介质中能够发生定量氧化还原反应,并引起高锰酸钾溶液吸光度值降低的原理(反应方程式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O),采用分光光度法,以纯化水作参比在525nm处测定高锰酸钾溶液吸光度值的变化,并根据其变化值与过氧化氢含量成正比的关系,计算过氧化氢的含量。结果过氧化氢检测浓度在0～19.48μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为:Y=0.0063X+0.0008,r=0.9989;最低检出限及最低定量限分别为0.162μg·mL-1、0.540μg.mL-1;平均回收率为102.1%,RSD为8.24%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于清洁验证中过氧化氢残留的含量测定。

UPLC测定普洱茶饮料中咖啡因的含量

目的:使用UPLC快速测定普洱茶饮料中咖啡因的含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3(50×2.1mm,1.8μm);流动相为甲醇-水(20:80);流速为0.4ml/min;紫外检测波长为271nm。结果:该方法操作简便,测定准确,浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.36%～100.06%(RSD=0.25%)。结论:该方法简单、快速、准确,结果令人满意。