元素指纹图谱在藿香正气制剂质量评价中的应用

目的测定不同厂家藿香正气制剂中5种重金属元素和9种其它微量元素的量,探讨不同剂型中无机元素对藿香正气制剂质量的影响。方法采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定5种重金属元素和9种其它微量元素,收集不同厂家的27个样本进行了测定,并使用聚类分析法和主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果通过对5种重金属元素和9种其它微量元素两类不同元素的聚类结果进行分析,将27个样本分成了两大类,液体制剂归为一类,其它固体制剂为另一类。结论剂型之间元素量存在一定差异,此方法可用于藿香正气制剂的质量评价。

不同贮藏时间对川芎质量影响的评价研究

目的建立川芎中阿魏酸的高效液相测定方法,通过比较不同贮藏时间的川芎中阿魏酸的含量变化来综合评估川芎的质量。方法采用Waters 2695高效液相色谱系统,Diamonsil plus C_(18)-A色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(17∶83)等度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长321nm。结果在0.57μg～71.25μg浓度范围内,阿魏酸呈良好的线性关系;平均回收率为99.0%。测得贮藏时间为4年、3年、2年的川芎中阿魏酸的含量降解率分别为38.4%、7.95%和5.46%。结论川芎药材贮藏时间越长,阿魏酸含量降低越多,且从第四年开始,含量开始急剧下降。

金银花抗炎质量标志物筛选鉴定及化学指纹图谱的研究

目的研究金银花抗炎质量标志物筛选鉴定方法以及化学指纹图谱用于金银花药材品质判定及其伪品鉴定。方法利用人胚胎肾293T细胞及核转录因子-κB(NF-κB)双荧光素酶报告系统进行抗炎活性实验,选择活性最优指标进行活性抗炎单体的筛选,并通过超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF)进行抗炎质量标志物的鉴定,对金银花进行化学指纹图谱分析,通过相似度软件处理,判定指纹图谱相似度差异性。结果筛出4个活性单体,并对这4个峰进行解谱,鉴定分别为绿原酸、木犀草苷、獐芽菜苷和獐牙菜苦苷作为金银花抗炎活性的质量标志物,同时结合异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷、芦丁、金丝桃苷等功能性成分进行化学指纹图谱识别研究,结果显示,122批不同产地金银花指纹图谱相似度均大于0.9,具有良好一致性。结论鉴定出4个成分作为金银花抗炎质量标志物评价的物质基础,金银花化学指纹图谱研究可用于金银花药材品质判定及伪品鉴定。

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent ZorbaxSBC，8色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30℃，流速1．0mL·min^-1，检测波长236nm（马钱苷），274nm（丹皮酚）；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0．0362～1．09（r=0．9998）；0．0450～1．35μg（r=0．9998）；平均回收率分别为97．3％（RSD1．4％）和103．0％（RSD1．9％）。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。

用ICP-MS对不同厂家六味地黄丸(胶囊)进行元素分析

目的:测定全国不同厂家六味地黄丸(胶囊)中15种元素的含量,探讨不同剂型中无机元素对六味地黄丸(胶囊)质量的影响。方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定15种元素,用国家标准物质茶树叶(GBW08513)以及用加样回收实验以验证方法的准确度。结果:通过对5种重金属元素和10种人体必需元素与微量元素日摄入量进行聚类分析,将不同剂型分成2类,水蜜丸、大蜜丸分成一类,胶囊和浓缩丸分成一类。结论:剂型之间元素含量存在差异。该方法简便、快速、准确、可靠.

血府逐瘀颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

[目的]研究改进血府逐瘀颗粒的薄层色谱鉴别方法。[方法]采用薄层色谱法对成药中的当归、川芎、甘草、牛膝、枳壳进行定性鉴别。[结果]薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰,阴性空白无干扰。[结论]所建立的鉴别方法专属性强,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的定性控制方法。

金银花中抗炎活性成分獐牙菜苷和獐牙菜苦苷定量方法的研究

目的：研究建立金银花中抗炎活性成分獐芽菜苷、獐牙菜苦苷同时定量的方法。方法：通过超高效液相色谱法对獐芽菜苷、獐牙菜苦苷进行含量测定。结果：结果表明獐芽菜苷进样量在6.85~548.00 ng、獐牙菜苦苷进样量在64.50~1 032.00 ng与峰面积呈良好线性关系,标准曲线分别为Y=495 534 7X-213 11（r=0.999 4）;Y=1 596 561X-24 132（r=0.999 9）。结论：所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为金银花中抗炎活性成分的质量控制方法。

黄芩药材多指标综合评价的研究

目的：建立黄芩药材中4种活性成分（黄芩苷，汉黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素）薄层鉴别及高效液相色谱同时定量的方法。方法：以CPACELL PAK C18色谱柱（5 μm，250 mm×46 mm），流动相甲醇-01%磷酸溶液洗脱，测定波长275 nm，柱温30 ℃，流速10 mL·min-1。结果：4种成分的线性关系良好，精密度、稳定性、重复性的RSD均低于30%，加样回收率为954～983%。结论：该方法简便、灵敏、准确，可用于黄芩药材的质量控制。

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的:应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法:以ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。

高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量

目的建立木瓜片中欧前胡素的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（59：41）；流速1．0ml／min；波长248nm，柱温30％。结果欧前胡素线性范围为5．64～56．4mg（r=0．9994）；平均回收率分别为97．8％（RSD为1．65％）。结论所建定量方法专属性强，重复性好，可为木瓜片的质量控制方法。

超高效液相色谱-飞行时间质谱法用于藿香正气方化学物质轮廓谱的研究

目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,不同剂型的藿香正气制剂化学物质轮廓谱存在明显差异。结论:该方法可较系统地用于藿香正气方的质量控制。

LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

通过LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的含量,对结果的不确定度来源及大小进行分析和评定,以期找出影响该测量结果不确定度的各种因素,为评价测量结果的质量提供科学依据。

近红外光谱技术在金银花和山银花判别中的应用研究

目的:通过近红外光谱技术研究金银花和山银花在真伪鉴别中的应用。方法:本研究利用近红外光谱方法识别金银花和山银花的差异性,通过收集来自不同产地的101种金银花和山银花样品,采用近红外光谱选择5300~5550、6900~7500、8200~12000 cm^-1处光谱波段进行标准化预处理后,在主成分分析的聚类基础上通过SIMCA模式识别原理对金银花和山银花分别建立了类模型。结果:模型基本能正确识别金银花和山银花,所建立的方法可靠、快速简单,可作为金银花真伪判别的一种有效控制方法。结论:近红外光谱结合SIMCA模式识别在金银花和山银花分类识别具有可行性。

液质联用快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法研究

目的:应用液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法。方法:以ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(30:70)进行等度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:本方法首次采用液质联用法快速测定红花中金黄粉的含量,5 min内即可完成检测,待测峰与样品中基质达到很好的分离,方法可操作性强,回收率高,重现性好。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于红花等药材中金黄粉的快速检测方法研究。

藿香正气水指纹图谱及模式识别对质量控制的研究

目的:研究藿香正气水的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法建立了藿香正气水的指纹图谱,收集不同厂家的17批产品进行测定,并使用聚类分析法和主成分分析法对指纹图谱进行模式识别研究。结果:17个样品基本可分为7类,不同厂家的藿香正气水HPLC指纹图谱存在明显的差异,通过主成分分析可知,橙皮苷、欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚为其中比较重要的指标。结论:此方法可较系统地用于藿香正气水的质量控制。

薄层扫描法评价六味地黄丸(胶囊)质量的模式识别研究

目的研究建立六味地黄丸(胶囊)的薄层扫描指纹图谱,为质量控制及科学评价提供简便可靠方法。方法采用薄层色谱法建立了六味地黄丸(胶囊)的指纹图谱,收集不同厂家的27批产品进行了测定,并使用聚类分析法和主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果27个样本基本可分为3类,不同剂型的六味地黄制剂薄层指纹图谱存在明显的差异。结论此方法可较系统地用于六味地黄丸(胶囊)的质量控制。

六味地黄丸的HPLC指纹图谱和模式识别研究

目的研究六味地黄丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,体积流量:1.0 mL/min,检测波长为236 nm,并利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果通过聚类分析将不同厂家和批次的25个样品分为3类,不同剂型的六味地黄制剂HPLC指纹图谱存在明显的差异。主成分分析分类结果与聚类分析分类结果一致,经主成分分析,8个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达82.844%,马钱苷的相对峰面积为六味地黄丸指纹图谱中影响比较大的指标。结论此方法可较系统地用于六味地黄丸的质量控制。

HPLC多波长法同时测定血府逐瘀颗粒中多指标成分的含量

目的：研究建立血府逐瘀颗粒多指标成分同时定量的方法。方法：采用HPLC多波长法对苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷和阿魏酸进行含量测定。结果：结果表明苦杏仁苷进样量在0.115 4-0.923 2μg、羟基红花黄色素A进样量在0.021 9-0.175 4μg、芍药苷进样量在0.395 2-3.161 6μg、阿魏酸进样量在0.042 6-0.340 8μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为101.78%,99.60%,98.90%,100.31%（RSD分别为1.7%,2.9%,2.0%,1.8%）。结论：所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的质量控制方法。

正交试验优选知母酒制工艺

目的:优选酒制知母的炮制工艺,确定其工艺参数。方法:以知母皂苷BⅡ和芒果苷含量为考察指标,选取黄酒用量、焖制时间、炒制温度和炒制时间4个因素,应用L_9(3~4)正交设计表,采用方差分析对知母的酒制工艺优选。知母皂苷BⅡ色谱分离条件:色谱柱为CAPCELL PAK C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);芒果苷的色谱分离条件:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-0.2%乙酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm。结果:最佳炮制工艺参数:黄酒用量15 g,焖制时间90 min,炒制温度190℃,炒制时间25 min。结论:优选的炮制工艺稳定可行,为酒制知母提供实验基础。