5－硝基愈创木酚钠的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对５－硝基愈创木酚钠及“北洋Ⅰ号”植物生长调节剂进行分离分析。测定结果与分光光度法和电位滴定法对比后较为满意。

纳米材料表面形态分析和微观结构研究

纳米材料的物理性质、化学稳定性和力学性能与它们的微观结构和几何形态是密切相关。深入了解纳米材料的形貌、尺寸、分布和显微结构，对于制备高性能的纳米材料是非常重要的。由于扫描电子显微镜的景深比光学显微镜和透射电子显微镜深得多，从而可以获得立体感很强的三维图像，

6种非标农药的改进QuEChERS结合GC-MS/MS技术检测方法的建立与应用

针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,能快速检测叶菜类蔬菜基质中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种农药多残留。样品采用乙腈提取、无水MgSO4与NaCl盐析除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)固相材料净化,使用GC-MS/MS在多反应监测模式(Multi Reaction Monitoring,MRM)下分析检测。结果表明:6种农药物质在0.002~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.998,方法检出限(RSN=3)为0.15~2.32μg/kg,平均回收率为84.50%~106.23%,相对标准偏差为0.96%~8.35%,此结果均符合欧盟农药残留分析质量控制程序要求与日本和欧盟对农残“一律标准”中农药限量要求。将建立的检测方法应用于其他蔬菜中高发农药物质的检测,检测效果良好。该方法重复性好、耗时短、易操作,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等多种农药残留的检测提供了新的检测技术和依据。

Cu-Fe双金属纳米粒子的制备及其抗菌活性

【目的】金属纳米材料的一经问世,便展现出优异的高效性,新型金属纳米抑菌材料在农业领域的应用仍需探索。【方法】以CuSO_(4)与FeCl_(3)为原料,研究Cu-Fe双金属纳米粒子(Cu-Fe NPs)的制备工艺,采用菌丝生长速率法测定了Cu-Fe NPs对几种常见植物病原菌的抑菌活性。【结果】将10 mLCuSO_(4)与FeCl_(3)的混合液以4 mL/min的速度滴加到30 mL pH为11浓度为0.001 mol/L的儿茶酚溶液中,超声反应30 min,可以获得形貌不规则,粒径分布均一,平均粒径30 nm的Cu-Fe NPs。Cu-Fe NPs能显著抑制几种常见的植物病原菌的生长,对黄瓜疫病菌(Phytophthora melonis)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、苹果腐烂病菌(Valsa mali)和萝卜黑斑病菌(Alternaria aphanin)的EC50分别为325.05、334.00、429.64和325.62 mg/L。【结论】Cu-Fe NPs具有良好的抑菌潜力,研究结果可为金属纳米粒子防治植物病原病害提供数据支撑,并为纳米农药的应用提供参考。

在蓝宝石衬底两个相反c面同时生长氮化镓薄膜的差异

运用金属有机气相外延设备 ,在蓝宝石衬底两个相反取向的 c面上同时生长六方相氮化镓薄膜 .对此进行了扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、透射电子显微镜的分析和研究 .

基于科技竞赛的大学生工程实践创新能力提升路径的探索——以材料类学科“专创”融合人才培养为例

为满足中国教育现代化2035要求,深化高校的创新创业教育改革,更好地实现“专创”融合,探索以科技竞赛为载体的大学生工程实践创新能力提升路径。在科技竞赛的实施过程中,建立“专创”融合特色示范课和专业课,夯实学生的专业基础,使学生“根基强起来”;开展丰富多彩的学生科技社团,培养学生科研和创新的兴趣,使学生“活力热起来”;开展围绕质量教育社会实践基地的质量教育活动,普及质量知识、适应经济社会发展的关键环节,提升学生职业素养,使学生“质量立起来”和“能力提起来”;通过课程思政培养立德树人的中国视野、严谨求是的科学精神、科技报国的家国情怀,使学生“责任树起来”;最终实现大学生“知识-能力-素养-责任”工程实践创新能力四个层次的提升,构建了创新创业人才培养模式,完善了创新人才培养机制。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焊剂中的磷元素

建立了焊剂中磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的测定方法,样品经盐酸、硝酸溶解,于优化选定的仪器条件下测定磷元素.使用本方法与熔炼焊剂化学分析方法-钼蓝光度法测定磷量（JB/T7948.8-1999）结果一致.测定回收率均在96.0％～98.0％之间,标准偏差小于0.8％,该法操作简便,分析快速,结果准确,比钼蓝光度法更为快速。

氟在牙釉质中的渗透作用

对同一个体的四颗牙齿用不同方法处理后，以离子探针微分析法测定牙釉质的摄氟量。结果表明；氟贴敷处理及氟离子直流电透入后，牙釉质表层均含有一定量的氟，随深度的增加氟离子透入法明显高于氟局部贴敷法。

J422焊条熔敷金属中硅元素检测方法的讨论

J422焊条熔敷金属中硅元素的检测,一般采用行业指定检测标准《还原型钼蓝分光光度法》GB/T223.5-2008,本文引用《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)》GB/T20125-2006,对硅元素检测,两种方法检测结果存在较大偏差;经《高氯酸脱水重量法》GB/T223.60-1997的佐证,给方法检测结果与ICP-AES一致。结果证明:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在对J422焊条熔敷金属中硅元素的检测,更为准确、快速。

钾钠水玻璃中钾钠比检测方法的讨论

钾钠比一般采用HG/T2830-2009工业硅酸钾钠[1]的方法进行检测,本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其进行定量分析,检测结果与HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法进行比对,发现两种方法的检测结果存在较大差异,再引入X射线荧光光谱法(X-ray)对HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法中间沉淀进行辅助分析后,发现中间沉淀并未完全分离钾钠元素。实验说明,ICP-AES的结果更为准确可靠,流程更为快速。

电化学分离-ICP-AES 同时测定高纯银中痕量杂质的研究

本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP—AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97％,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素的检出限处于0.1—10ng/ml之间;标准加入回收率为92—114％;对标样平行测定三次,相对标准偏差为3.5—18％,结果与推荐值吻合。另外本文还对电解分离的机理进行了探讨。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铬绿中的钒

氧化铬绿在热高氯酸中使铬氧化,滴加盐酸直至无铬酰氯的棕色烟雾,大量铬被除去后,在稀盐酸介质中,以309.311nm波长的谱线作为钒的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铬绿中钒的含量。进行重复实验和加标回收实验,实验结果表明,氧化铬绿中钒相对标准偏差(RSD)为2.36%,加标回收率为92.2%。该方法降低了铬的基体干扰,提高了检测的灵敏度,检测结果准确。

硫酸亚铁铵滴定法测定硅锰合金中锰含量的不确定度评定

硫酸亚铁铵滴定法是测定硅锰合金中锰的常见方法,但对其分析结果的不确定度研究报道并不多。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。这个参数可能是标准偏差或其倍数。本文应用现代统计学理论对其测量结果不确定度的产生原因进行分析,对影响硅锰合金中锰测定结果的各个不确定度分量进行评定,确定了测量结果的不确定度。

异辛基膦酸单异辛酯稀土配合物的快原子轰击质谱(FABMS)

酸性磷酸酯金属配合物组成和结构的测定有利于阐明萃取机理,是萃取化学中令人感兴趣的课题。标题配合物由于热稳定性差、挥发性小而且分子量大(结构筒式I,简称LnL_3),常规的质谱分析(EIMS、CIMS)难以进行。本文应用FABMS成功地对此配合物作了测定,并用亚稳跃迁技术对其裂解规律进行了探讨。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍丝中的铁、锰、铜

建立了镍丝中的铁、锰、铜元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的测定方法,样品经盐酸、硝酸溶解,以水稀释定容,曲线采用基体匹配,于优化选定的仪器条件下测定铁、锰、铜元素。本方法测定回收率均在96.0%~99.0%之间,标准偏差小于0.8%,该法操作简便,分析快速,结果准确。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中的硅、磷

建立了铝铁合金中硅、磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的测定方法,样品经盐酸、硝酸溶解,曲线采用基体匹配,于优化选定的仪器条件下测定硅、磷元素.本方法测定回收率均在96.0％～98.0％之间,标准偏差小于0.8％,该法操作简便,分析快速,结果准确。

超声波消解测定土壤中锑、铍的方法

对土壤样品先进行超声波消解,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对锑、铍元素进行测定;样品加入硝酸、氢氟酸经超声波消解,再高氯酸冒烟飞除硅。在5%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定锑、铍元素。本方法方法回收率在93.0%~102.5%之间,方法标准偏差小于3.0%,该方法流程简便,分析快速,结果较准确。

锌灰中的锌、铅、镉、银元素的检测

对锌灰中可回收利用元素进行定量分析和回收,既减少了环境污染,又补充完善了锌工业流程,提升了经济效益。本文使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法检测锌灰中的锌、铅、镉、银元素,样品经四酸消解并除硅。在20%的盐酸介质中,于经过优化的仪器条件下测定四种元素。本方法回收率在95.0%~100.5%之间,方法标准偏差小于2.5%,该方法流程简便,检测快速,结果较为准确。

未知冶炼渣中主要元素成分的检测

对未知冶炼渣先使用X射线荧光光谱法进行成分的半定量剖析;再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对主要元素成分(铜、锌、铅、铁、银元素)进行定量检测,样品经四酸消解并飞除硅。在20%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定主要元素。本方法回收率在95.0%~100.5%之间,方法标准偏差小于2.4%,该方法流程简便,检测快速,结果较准确。为废弃物的回收利用提供依据。

基于氮掺杂荧光碳量子点的食品金属铜污染均相快速检测

目前重金属铜的检测方法普遍存在操作繁琐、样品前处理复杂、消耗时间长和检测成本高等问题,限制了食品重金属铜污染的检测。该研究合成了一种铜离子(Cu^(2+))特异性响应的氮掺杂荧光碳量子点,实现了铜污染的均相快速检测,该碳量子点具有优异的水溶解度和生物相容性,其荧光量子产率为33.27%。该方法可以在一个离心管内、在室温环境下实现对Cu^(2+)的高灵敏检测,检测动态范围是5~50μmol/L,检出限为5.48μmol/L,并已成功应用于水样中Cu^(2+)的检测。该碳量子点有望成为食品铜污染的现场检测有效工具,具有农作物、水体及土壤中Cu^(2+)检测的潜在应用价值,有助于食品铜污染的防控,此外,该方法具有高时效性、高准确性、高稳定性、低成本、低检测要求的特点,符合当前食品重金属安全监管的需求。