柑橘类水果中双甲脒及其代谢物的QuEChERS-GC/MS测定法

目的建立测定柑橘类水果中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺含量的方法。方法通过双甲脒水解动力学试验,优化样品前处理及仪器检测条件,建立QuEChERS-GC/MS方法。结果6种柑橘类水果进行加标回收实验,添加浓度水平为0.02~0.50 mg/kg,双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺的平均回收率分别为83.99%~118.82%和81.36%~103.88%,精密度分别为1.55%~14.73%和1.99%~11.34%,检出限均为0.02 mg/kg。结论此实验方法具有操作简便、高效、安全、假阳性率低等优点,提高了实验效率及准确度。

烤鱼片类水产制品中淀粉含量测定方法的优化

目的 优化烤鱼片类水产制品中淀粉含量的测定方法,探索提高该类产品中淀粉含量检测准确度和检测效率的方法。方法 在探索测定该类产品淀粉含量最佳条件时,通过改变乙醇浓度(75%、80%、85%)、乙醇洗涤量(150、250、300 mL)、振摇时间(10、20、30 min),设计国标法L_(9)(3^(4))正交试验,分析对淀粉含量测定结果的影响,并用3,5-二硝基水杨酸法(3,5-Dinitrosalicylic acid method,DNS法)进行测定,与国标法测定结果进行比较。结果 优化后除去可溶性糖的最佳条件:乙醇洗涤量为300 mL,乙醇浓度85%,振摇时间为20 min。DNS法回收率为91.54%~93.10%。结论 优化前处理方式,可以减少可溶性糖对结果的干扰,提高检测结果的准确度,比色法比国标法更高效、准确,可适用于该类产品的检测。